[发明专利]一种基于偶氮苯类光敏化合物修饰硅基的光敏色谱固定相

说明书

本发明公开了一种基于偶氮苯类光敏化合物修饰硅基的光敏色谱固定相，将偶氮苯类光敏化合物、氢化钠和烯丙基溴加入到N，N‑二甲基甲酰胺中，在60~80℃下反应12~24h；萃取、低温结晶，得中间产物；将中间产物、三乙氧基硅烷和铂(0)‑1,3‑二乙烯基‑1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷加到甲苯中，在70~80℃下反应12~24h；反应结束后，去除溶剂、分离提纯，即得硅烷化偶氮苯类光敏化合物；将重量比为1~2:25的硅烷化偶氮苯类光敏化合物和表面含有羟基的硅基，加入到甲苯中，在60~80℃下反应12~24h；离心，洗涤，干燥，得到光敏色谱固定相；有益效果如下：可实现原位可逆调控；制备方法简单，易操作，成本低廉，具有普适性。

技术领域

本发明属于光敏色谱固定相材料技术领域，具体涉及一种基于偶氮苯类光敏化合物修饰硅基的光敏色谱固定相。

背景技术

色谱分离主要基于目标物在固定相和流动相中分配系数差异，在两相间反复多次分配，进而达到分离的目的。因此，根据待分离物质的物理化学性质选择合适极性的固定相是实现目标物高效分离的关键之一。目前，商品化色谱柱（气相毛细管色谱柱、液相色谱柱等）的固定相性质单一，且无法进行极性原位调控，因此，在分离复杂样品时，往往需要两根或多根色谱柱串联，提高样品分离度，使得实验成本增加，操作复杂，应用范围受限。因此，制备极性原位可调的新型色谱固定相具有重要意义，不仅丰富了色谱固定相的种类，还可为开发新型色谱分离技术，推动色谱技术向智能化、微型化和集成化发展开启新的研究思路。

偶氮苯类化合物是通过-N=N-双键将两个芳香环连接而成的光敏化材料，具有良好的耐光性、光响应速度快、超高存储密度等优异特性，一直受到材料、生物探针、光信息存储等领域广泛关注。偶氮苯类化物不仅可以发生顺反式构型转化，而且分子的颜色、分子尺寸、偶极矩、结构、极性等也随之发生改变，如偶氮苯的对位碳原子之间的距离也会随之从9 Å 变成 5.5 Å，相应的偶极距，也从 0 D 变成 3.0 D。同时，光致异构材料可用于修饰多种基质，并能够保持良好的光可控性，使其成为制备智能响应型功能材料的理想选择。但是偶氮苯类光敏化合物用于色谱分离领域的研究鲜有报道。

发明内容

本发明目的是为解决现有色谱固定相性质单一、不可原位调控的问题，而提供一种可原位调控的基于偶氮苯类光敏化合物修饰硅基的光敏色谱固定相。

硅烷化偶氮苯类光敏化合物，它的结构式如下：

其中D为-H、-SH、-NO₂、-COOH、-CH₃、-CH₂CH₃、-NH₂、-NH(CH₃)或-N(CH₃)₂。

一种基于偶氮苯类光敏化合物修饰硅基的光敏色谱固定相，它是由下述方法制备的：

将重量比为 1~2:25 的硅烷化偶氮苯类光敏化合物和表面含有羟基的硅基，加入到甲苯中，在60~80℃下反应12~24h；离心，洗涤，干燥，得到光敏色谱固定相；

所述的表面含有羟基的硅基，是用下述方法制备的：先将硅基进行酸化处理，然后水洗至中性，真空干燥，得到表面含有羟基的硅基；

所述的硅烷化偶氮苯类光敏化合物为权利要求1所述的硅烷化偶氮苯类光敏化合物；

所述的硅烷化偶氮苯类光敏化合物是由下述方法制备：

1）制备中间产物：将偶氮苯类光敏化合物、氢化钠和烯丙基溴按摩尔比为4~6:21~23:14~16的比例，加入到N，N-二甲基甲酰胺中，在60~80℃下反应12~24h；萃取、低温结晶，得中间产物；