[发明专利]一种乙酰磺胺酸钾废酸连续处理方法有效
申请号: | 201910568073.3 | 申请日: | 2019-06-27 |
公开(公告)号: | CN112142602B | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
发明(设计)人: | 庆九;俞新南;薛金全;朱小刚;刘芳 | 申请(专利权)人: | 南通醋酸化工股份有限公司;南通宏信化工有限公司 |
主分类号: | C07C209/00 | 分类号: | C07C209/00;C07C209/86;C07C211/05;C01C1/242 |
代理公司: | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人: | 任艳霞 |
地址: | 226000 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 磺胺 酸钾废酸 连续 处理 方法 | ||
1.一种乙酰磺胺酸钾废酸连续处理方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)首先将氨气或液氨与废酸在连续反应器中进行连续中和反应,其中废酸中硫酸质量浓度为10~30%,三乙胺硫酸盐质量浓度为5~20%,摩尔比n(氨):n(硫酸)=2~3:1,中和至PH为4~9,中和反应压力为0~2MPa;
2)中和后的废酸从塔中上部进入三乙胺解离塔,氨气或液氨从塔中下部进入三乙胺解离塔,废酸在塔中进行连续解离,摩尔比n(氨):n(三乙胺硫酸盐)=2~3:1,解离出的三乙胺-水被输送至分离器,上层的粗三乙胺分离后进入精馏脱水工序,下层水回流至塔中,控制塔釜温度为75~110℃,釜液pH≥8,解离塔系统压力为0.1~2MPa,解离三乙胺后的硫酸铵溶液从解离塔釜打出,维持塔釜液位平衡,v(中和液)=v(解离液);
3)解离三乙胺后的废酸即为含有硫酸铵溶液,将其打入连续蒸氨塔,控制塔釜温度为100~110℃,塔顶全回流,蒸出的氨采用硫酸吸收,塔釜液打出,v(解离液)=v(蒸氨后溶液)维持塔釜液位平衡,控制釜液PH为4~6,蒸氨塔系统压力为0.1~2MPa;蒸氨后的硫酸铵溶液与蒸氨的硫酸吸收液合并再经过连续预处理,连续蒸发,同时制得硫酸铵副产品。
2.根据权利要求1所述一种乙酰磺胺酸钾废酸连续处理方法,其特征在于,步骤1)中废酸的进料温度为10~60℃,中和的停留时间为15min~3h,中和后的废酸出料温度为65~95℃。
3.根据权利要求1所述一种乙酰磺胺酸钾废酸连续处理方法,其特征在于,所述连续反应器为釜式连续反应器、塔式连续反应器或微通道反应器连续流反应器。
4.根据权利要求1所述一种乙酰磺胺酸钾废酸连续处理方法,其特征在于,步骤2)上层的粗三乙胺分离后进入精馏脱水工序,三乙胺回收率达到95%-98%,三乙胺含量为99.8-99.9%。
5.根据权利要求1所述一种乙酰磺胺酸钾废酸连续处理方法,其特征在于,步骤2)连续解离的停留时间为0.5-8h。
6.根据权利要求1所述一种乙酰磺胺酸钾废酸连续处理方法,其特征在于,步骤3)连续蒸氨的停留时间为0.5-8h。
7.根据权利要求1所述一种乙酰磺胺酸钾废酸连续处理方法,其特征在于,步骤1)中废酸的进料温度为30~60℃,中和的停留时间为15min~1.5h,中和后的废酸出料温度为70~90℃。
8.根据权利要求1所述一种乙酰磺胺酸钾废酸连续处理方法,其特征在于,步骤2)连续解离的停留时间为2~6h。
9.根据权利要求1所述一种乙酰磺胺酸钾废酸连续处理方法,其特征在于,步骤3)在所述蒸氨塔中进行连续蒸氨,连续蒸氨的停留时间为1~5h。
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