[发明专利]一种地氟烷的制备方法

权利要求书

1.一种地氟烷的制备方法，其特征在于，主要步骤包括：

1)地氟烷粗品制备：在高压釜中加入环丁砜和干燥的氟化钾，密封搅拌，将反应体系通入高纯氮气保压，抽真空后加入异氟烷，升温反应，反应结束后，将高压釜在室温中冷却至室温，随后往高压釜通循环冷却液降温，待压力不再变化时开釜，将反应液及残渣转移至圆底烧瓶中，加热蒸馏，收集馏分，得到地氟烷粗品；

2)地氟烷精制：

a、将地氟烷粗品加入精馏塔的精馏釜内，精馏釜加热至地氟烷在釜内沸腾并保持其在精馏柱内全回流；

b、待回流达到稳定状态继续回流一段时间，然后控制回流比，由精馏塔顶端收集前馏分；

c、待精馏塔顶端温度达到22℃时，降低回流比，分阶段收集精馏塔顶端的正馏分即可得到高纯度地氟烷，当塔顶温度高于25℃时，停止收集；其中，

步骤1中所述的反应温度为80～110℃；

步骤a所述精馏柱的内填料为改性的填料，其中，内填料选自拉西环、鲍尔环、阶梯环、弧鞍型、矩鞍型、波纹填料、脉冲填料或其组合，使用的改性剂为三丁基膦、硫代硫酸钠或者两者的结合。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中氟化钾与环丁砜的质量体积比为1：1～5，g/ml；所述的保压时间为1～2h；所述的异氟烷与氟化钾的摩尔比为1：3～5；所述的反应时间为40～60h；所述的降温温度为0～-5℃。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a所述精馏柱的内填料选自矩鞍型与脉冲填料。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的改性填料的制备方法为：将三丁基膦直接涂抹于填料表面；或者将填料浸泡于20～25％硫代硫酸钠溶液中30～60min后将其烘干；或者将硫代硫酸钠直接加入填料空隙；或者以上几种方式的组合。

5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤a所述精馏釜的温度控制在20～50℃。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤a所述精馏釜的温度控制在25~35℃。

7.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤b中达到稳定状态后继续回流的时间为0.5～3.0h；步骤b所述的回流比控制为2～7：1。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤b中达到稳定状态后继续回流的时间为1.0～1.5h。

9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤b所述的回流比控制为3~5：1。

10.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤c所述的回流比降至1～2：1；步骤c所述的分阶段收集的步骤为：分别收集22～23℃、23～24℃、24～25℃的正馏分。

11.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的地氟烷粗品中含有三氯氟甲烷。

12.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤a所述的精馏柱直径为4～7cm，长度为100～150cm。