[发明专利]一种二甘醇二甲醚的制备方法

说明书

本发明涉及一种二甘醇二甲醚的制备方法，其特征在于：所述方法的步骤为：1)在反应釜中加入二甘醇单甲醚作为稀释剂；2)向反应釜中加入二甘醇与氢氧化钠，并搅拌降温至45～55℃；3)向反应釜内通入氯甲烷，并控制压力保持在0.1MPa～0.6MPa；4)保温保压反应2h后，排出余压，将反应液静置1h；5)将反应液下层液转移至蒸馏瓶中蒸干得馏出液，在馏出液中加入芳烃作为共沸剂进行共沸精馏，得到精馏液；将精馏液与反应液上层液混合得制备物二甘醇二甲醚。本发明设计科学合理，所用原料来源不受限，生产工艺简单，收率高，成本低，具有工业生产价值。

技术领域

本发明属于有机合成领域，特别涉及一种二甘醇二甲醚的制备方法。

背景技术

二甘醇二甲醚已广泛用于涂料、医药、农药等行业作溶剂使用，有关它的合成工艺报道很多，通常是以二甘醇与氯甲烷在氢氧化钠催化下合成。

通过对公开专利文献的检索，发现5篇相关的公开专利文献：

1)公开号为CN1083468的专利公开了一种二甘醇单(双)甲醚的制造方法，本方 法采用二甘醇与氢氧化钠配成溶液，在反应釜中通氯甲烷反应，生成二甘醇单甲醚及 二甘醇双甲醚。

2〉公开号为DE3606190的专利公开了一种二甘醇二甲醚的方法，采用二甘醇与 氢氧化钠配成溶液，加入三甘醇二甲醚作稀释剂，通入氯甲烷反应，主要产物为二甘 醇二甲醚，收率达89％。

3〉公开号为DE3606173的公开专利文献采用二甘醇单甲醚为原料与过量氢氧化钠配成溶液，通入氯甲烷反应4小时进行二甘醇二甲醚制备。

4〉公开号为US4482753的公开专利文献采用三甘醇二甲醚在Ni、Ru催化下氢解 合成二甘醇二甲醚或乙二醇二甲醚。

5〉公开号为JP19780115832公开专利文献采用二甘醇与过量氢氧化钠通入氯甲烷反应合成二甘醇二甲醚，收率高达96％。

但是，以上制备制备方法各有缺点：

1〉采用二甘醇与氢氧化钠配成溶液通氯甲烷反应，反应速度很慢，因为氯甲烷 几乎不溶于该溶液，因此很难得到产品。

2〉由于加了三甘醇二甲醚作稀释剂，起到了溶剂作用，从而使氯甲烷部分溶于 稀释剂中，加快了反应速度，但增加了分离难度，增加了能耗。

3〉和5〉由于氢氧化钠过量太多，搅拌困难，分离困难，回收氢氧化钠含盐， 影响套用。

4〉采用多甘醇醚氢解方法主要得到乙二醇二甲醚。

因此，发现一种简单生产工艺，既能满足反应，又不影响分离，是我们的目的。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种二甘醇二甲醚的制备方法，生产工艺简单，一步反应即可制得产物，且收率高，成本低，具有工业生产指导价值。

本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：

一种二甘醇二甲醚的制备方法，其特征在于：所述方法的步骤为：

1)在反应釜中加入二甘醇单甲醚作为稀释剂；

2)向反应釜中加入二甘醇与氢氧化钠，并搅拌降温至45～55℃；

3)向反应釜内通入氯甲烷，并控制压力保持在0.1MPa～0.6MPa；

4)保温保压反应2h后，排出余压，将反应液静置1h；

5)将反应液下层液转移至蒸馏瓶中蒸干得馏出液，在馏出液中加入芳烃作为共沸剂进行共沸精馏，得到精馏液；将精馏液与反应液上层液混合得制备物二甘醇二甲 醚。

而且，所述步骤2)中二甘醇与氢氧化钠的摩尔比为1:1～1:2。