[发明专利]一种两亲性的树枝化含糖共聚物及其合成方法

权利要求书

1.一种两亲性的树枝化含糖共聚物的合成方法，其特征在于，具体步骤如下：

惰性气氛下，先将β-D-半乳糖单体M、NB-ace和Hoveyda-Grubbs一代催化剂在溶剂中反应，之后加入乙烯基乙醚终止聚合反应，再经后处理得到保护的含β-D-半乳糖和NB-ace的嵌段共聚物，再加入甲醇、二氯甲烷和甲醇钠，除去溶剂后、去离子水溶解、中和、过滤、干燥后得到含糖共聚物；

β-D-半乳糖单体M、NB-ace和Hoveyda-Grubbs一代催化剂的摩尔比为(1～3):(1～3):(0.9～1.8)；

NB-ace的合成方法如下：

(a)首先取顺-5-降冰片烯-外-2,3-二羧酸酐与2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇溶于无水甲苯中反应，除去反应过程中生成水，待反应结束后，经柱层析得到白色固体，即为二醇化合物3；

(b)取步骤(a)制备得到的化合物3溶于丙酮，室温条件下加入对甲苯磺酸一水合物反应，反应结束后，用乙酸乙酯/水洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥后，直接进行柱层析，得到白色固体，即化合物NB-ace；

β-D-半乳糖单体M的合成方法如下：

(1)首先取顺-5-降冰片烯-外-2,3-二羧酸酐与2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇溶于无水甲苯中，加热反应，除去反应过程中生成水，待反应结束后，经柱层析得到白色固体，即为二醇化合物1；

(2)取步骤(1)制备得到的化合物1溶于N,N-二甲基甲酰胺，0℃条件下缓慢滴加炔丙基溴，继续反应10min后，再加入氢氧化钾，继续在0℃条件下反应1h后，在室温下反应24h，反应结束后，用乙酸乙酯/水洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥后，直接进行柱层析，得到淡黄色固体，即化合物2；

(3)取步骤(2)制备得到的化合物2与四乙酰基-β-D-半乳糖叠氮化合物溶于叔丁醇/水的混合溶剂中，随后加入催化剂五水合硫酸铜和抗坏血酸钠，室温的条件下搅拌反应后，过滤除去不溶物后柱层析得到白色固体，即为β-D-半乳糖单体M；

所述四乙酰基-β-D-半乳糖叠氮化合物的化学结构式为：

2.根据权利要求1所述的一种两亲性的树枝化含糖共聚物的合成方法，其特征在于，所述溶剂为四氢呋喃。

3.根据权利要求1所述的一种两亲性的树枝化含糖共聚物的合成方法，其特征在于，后处理步骤如下：向乙烯基乙醚终止后反应液中加入无水乙醚进行搅拌沉降，析出的固体洗涤、干燥，得到两亲性含糖嵌段共聚物。

4.根据权利要求1所述的一种两亲性的树枝化含糖共聚物的合成方法，其特征在于，步骤(1)中：反应温度为100-120℃，反应时间为16h。

5.根据权利要求1所述的一种两亲性的树枝化含糖共聚物的合成方法，其特征在于，步骤(3)中：化合物2、四乙酰基-β-D-半乳糖叠氮化合物、五水合硫酸铜和抗坏血酸钠的摩尔比例为(1-1.2):1:(0.4-0.6):1，叔丁醇与水的体积比为(0.5-2):1。

6.根据权利要求1所述的一种两亲性的树枝化含糖共聚物的合成方法，其特征在于，步骤(a)中：反应温度为100-120℃，反应时间为16h。

7.根据权利要求1所述的一种两亲性的树枝化含糖共聚物的合成方法，其特征在于，步骤(b)中：反应温度为室温，反应时间为12h。