[发明专利]一种灭草烟的合成方法

说明书

本发明涉及一种灭草烟的合成方法，本发明涉及一种化合物的制备方法，具体说涉及一种灭草烟的生产合成方法，其特征在以喹啉酸为原料，与乙酸酐生成2,3‑吡啶二羧酸酐。在低温条件下，继续与醇生成结构式（I）化合物，在碱性条件下与2‑氨基‑2,3‑二甲基丁酰胺发生合环反应，萃取调节pH得到灭草烟产品。本发明的优点在于：提供了一种得到灭草烟的新方法，该发明路线反应速度快，产物纯度极高、收率高、反应条件温和，无同分异构体，无需催化剂，三废少，合成过程粗放不但优化了反应条件，降低了反应的设备成本，而且产生的产品容易分离，简化了生产工艺。

技术领域

本发明涉及灭草烟的合成方法，具体涉及一种利用新型中间体制备灭草烟的方法，属于灭草烟制备技术领域。

背景技术

灭草烟，又名咪唑烟酸，是一种灭生性的除草剂，能迅速为杂草的根、叶吸收，通过抑制支链氨基酸的生物合成而阻止杂草生长，其结构如下：

目前灭草烟的合成存在以下几种工艺：

专利US4758667中公开了在碱性条件下2,3-吡啶二甲酸二乙酯与2-氨基-2,3-二甲基2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺在惰性溶剂环境中连续进行缩合反应和关环反应。反应所用碱性条件优选使用叔丁醇钾，随后进行酸化反应处理。此发明所得产物含有10-12%的异构体，异构体的存在不利于提高产品收率，产品收率低，收率仅68%，同时叔丁醇钾价格较贵，不利于降低生产成本。

专利US4921961中公开了多种合成灭草剂的中间体，所用缩合反应步骤只是反应物2,3-吡啶二酸酐与2-氨基-2,3-二甲基2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺在惰性溶剂中反应，未使用催化剂，后续处理反应为关环反应和酸化反应。反应物中含有12%的异构体，产品收率不高，收率仅70%。

专利CN102532102A中公开了一种灭草烟的制备方法，该方法先在烃类试剂中、酸催化剂存在下将2,3-吡啶二甲酸二乙酯与2-氨基-2,3-二甲基2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺发生缩合反应，反应形成的中间体经过关环反应和酸化反应，得到灭草烟。该方法在缩合反应中使用了酸催化剂，提高了反应的选择性，减少了异构体的产生，提高了反应收率，异构体含量在8%以下，产品收率在80%以上。酸性催化剂本身有回收困难以及后处理三废高的不足，而且异构体的问题依然存在，不利于提高产品收率。

发明内容

本发明的目的是提供生产灭草烟的方法，以喹啉酸为原料，与乙酸酐生成2,3-吡啶二羧酸酐。在一定温度下，继续与醇生成结构式（I）化合物，在碱性条件下与2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺发生合环反应生成灭草烟钠盐，萃取调节pH得到灭草烟产品。

其中R为：甲基、乙基等C₁～C₄一系列烷基。

进一步的，上述方法中，碱性条件为加入RONa或ROK，式中R为C₁～C₄烷基，优选地为甲基、乙基等。

进一步的，上述方法中，喹啉酸与乙酸酐的摩尔比为1:1.1~1.3。

进一步的，上述制备方法中，喹啉酸与乙酸酐的反应温度为30℃~50℃。反应时间根据温度的不同稍有差异，当原料含量极低时可以结束反应。

进一步的，上述方法中，喹啉酸与醇ROH的摩尔比为1:1.1~1.3。其中R为： 甲基、乙基等C₁～C₄一系列烷基。

进一步的，上述方法中，2,3-吡啶二羧酸酐与ROH的反应温度为-10℃~10℃。反应时间根据温度的不同稍有差异，当原料含量极低时可以结束反应。