[发明专利]一种可连续进行碳纳米管纯化的系统及方法

说明书

本发明属于碳纳米管提纯的技术领域，具体涉及一种利用石墨内胆的反应器主体采用氯气或者氯化氢气体对碳纳米管进行连续提纯的装置及工艺方法，即一种可连续进行碳纳米管纯化的系统及方法。应用石墨做为主反应器内胆，结合浇筑材料外层，碳纳米管在主反应器中经过预热和加热后，其中的杂质与酸性气体反应生成低沸点的金属氯化物进入尾气排放管。本发明的方法，进料实现连续定量进料，尾气进行吸收。系统为工业化提纯系统，设计科学、自动化程度及效率高，工艺简单稳定，可实现连续化操作，碳纳米管提纯纯度高，纯度达到99.9％以上，铁钴镍总含量小于50ppm。

技术领域

本发明属于碳纳米管提纯的技术领域，具体涉及一种利用石墨内胆的反应器主体采用氯气或者氯化氢气体对碳纳米管进行连续提纯的装置及工艺方法，即一种可连续进行碳纳米管纯化的系统及方法。

背景技术

碳纳米管作为一维纳米材料，具有优异的物理机械性能，其主要是有呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管。它具有非常大的长径比，直径通常在1-100nm之间，长度在数微米到数百微米。正是由于其sP₂结构和巨大的长径比，碳纳米管在力学、电学、导电导热性能方面都表现非常优异。由于其具有优异的性能，碳纳米管在催化剂载体，橡胶塑料复合材料，电化学材料，光电传感等诸多领域都具有广阔的，潜在的应用前景。

目前市面上的碳纳米管都是碳源通过催化剂，经过CVD法制备得到，碳纳米管产品中包含有以铁、钴、镍为典型的催化剂杂质在其中。在当今的高端动力电池市场领域，碳纳米管作为导电剂包覆在磷酸铁锂、三元等正极材料表面起到良好的提高导电性和能量密度的作用。但是前提是需要碳纳米管达到高纯，杂质中对于铁的要求尤为严格。现行的碳纳米管提纯方法有酸洗纯化、氯气提纯、高温提纯等，目前酸洗成本相对较低，但是提纯过程产生大量污水，且纯度最高仅达到99.8％；高温石墨化能够达到金属铁小于100ppm的提纯水平，但是能耗太大、产能较小、无法连续化生产、成本较高；氯气纯化方面，现有技术难以解决连续化生产、纯度达到高纯、电阻率升高太大的问题。

专利CN106794991A提供了一种碳纳米管的纯化方法，其在真空或惰性氛围中，在第一温度下使碳纳米管中的残留金属与含氯化合物反应，从而使所述的残留金属氯化，并且在高于所述第一温度的第二温度下将所述氯化的残留金属蒸发及去除。该发明中提供的纯化方法，通过使氯化金属蒸发的方法对碳纳米管进行纯化，消除了碳纳米管的物理性损伤及形状的变形。其实施例中体现出来的依然停留在实验室级提纯水平，其他现有技术设备也都停留在石英管的小试或中试设备。

发明内容

针对目前高端动力电池的市场需求，本发明提供了一种采用石墨做为反应器内胆，结合浇筑材料框架，利用酸性气体与颗粒状碳纳米管进行反应提纯的连续化工业化提纯系统及工艺。本发明装置设计科学、自动化程度高，工艺简单稳定，可实现连续化操作，碳纳米管提纯纯度高，铁钴镍总含量小于50ppm。

本发明的技术方案为：

一种可连续进行碳纳米管纯化的系统，包括碳纳米管原料储存罐，该碳纳米管原料储存罐出料口设置原料储存罐出料关风机，该原料储存罐出料关风机通过该管道与恒压储罐联通，该恒压储罐的出口联通主反应器；在主反应器的顶端设置高温防腐钢板，该高温防腐钢板的下表面设置上气幕装置；该主反应器从上至下依次为进料预热缓冲区段、加热反应区段、降温置换区段，在进料预热缓冲区段设置有尾气排放管，所述的尾气排放管通过排气管道连接水吸收调压罐，该排气管道的出气端口置于水吸收调压罐的液体液面以下，该水吸收调压罐上端与水环式真空泵联通，在加热反应区段设置有加热装置，在加热反应区段的末端设置有氯气进气分布装置，在降温置换区段的末端设置有惰性气体进气分布装置，主反应器的出口连接物料冷却罐，物料冷却罐的出口连接成品罐。

本发明的装置的特点还有：