[发明专利]一种高纯致密毒砂电极的制备方法

权利要求书

1.一种高纯致密毒砂电极的制备方法，它包括：

步骤1、挑选毒砂矿颗粒；

步骤2、将挑选的毒砂矿颗粒清洗后烘干备用；步骤2所述毒砂矿颗粒清洗后烘干的方法为：用无水乙醇超声清洗10-20min，取出后再用无水乙醇清洗干净，然后置于50℃的真空烘箱中烘干；

步骤3、烘干后的毒砂矿研磨成200目以上的粉末，称取0.8-1.0g毒砂矿粉末，在粉末压片机中压成毒砂圆柱体后用银箔包裹；

步骤4、将银箔包裹的毒砂圆柱体压入氮化硼中，制成内含银箔包裹好的毒砂圆柱体的氮化硼圆柱体；

步骤5、将内含银箔包裹好的毒砂圆柱体的氮化硼圆柱体放入叶蜡石块高压组装内；

步骤5所述放入叶蜡石块高压组装的方法包括：

步骤5.1、选取一块叶蜡石正方块，并在叶蜡石块的中心打一个圆形通孔；

步骤5.2、在通孔内壁放入圆形的不锈钢加热片；

步骤5.3、在不锈钢加热片中间放置内含银箔包裹好的毒砂圆柱体的氮化硼圆柱体，上下两端用叶蜡石堵头密封压实；

步骤5.4、在叶蜡石正方块内接入热电偶；

所述热电偶的接入方法为：热电偶的制备：将镍铬丝和镍硅丝分别插入双孔陶瓷管，在80-200V电压的饱和氯化钠溶液中焊接；热电偶接入：在叶蜡石正方块侧棱的中间打一个孔，在孔内接入热电偶，热电偶紧挨着氮化硼圆柱体；

步骤6、在大腔体压力机中进行加温加压烧结；

步骤6所述的大腔体压力机进行加温加压烧结的方法为：将叶蜡石块高压组装放入六轴铰链式六面顶压机中加温加压烧结，压力为0.6-2.0GPa，温度为300-600℃，反应时间30-120min；

步骤7、烧结完成后的样品剥除表面银箔，制备成高纯致密毒砂电极。

2.根据权利要求1所述的一种高纯致密毒砂电极的制备方法，其特征在于：步骤1所述挑选毒砂矿颗粒的方法为：将含有毒砂矿的矿石粉碎成40-80目，在双目显微镜下挑选出纯度为98%以上的毒砂矿。

3.根据权利要求1所述的一种高纯致密毒砂电极的制备方法，其特征在于：步骤3所述制备毒砂圆柱体的方法为：将称取好的毒砂矿粉末加入粉末压片圆柱状模具中，在粉末压片机中0.5MPa条件下压实2min，倒模取出毒砂圆柱体后用银箔包裹好。

4.根据权利要求1所述的一种高纯致密毒砂电极的制备方法，其特征在于：步骤4所述制成内含银箔包裹好的毒砂圆柱体的氮化硼圆柱体的方法为：将氮化硼加工成棒状，截取和毒砂圆柱体长度一致的氮化硼圆柱体，然后在氮化硼圆柱体上打一个跟银箔包裹好的毒砂圆柱体直径一样的孔，将银箔包裹好的毒砂圆柱体压入到氮化硼圆柱体的孔中，并在氮化硼圆柱体上下两端盖上厚度为3-5mm的氮化硼圆片。