[发明专利]脂肪族聚碳酸酯-g-聚苯乙烯接枝聚合物及其制备方法有效
申请号: | 201910562977.5 | 申请日: | 2019-06-26 |
公开(公告)号: | CN110256636B | 公开(公告)日: | 2022-06-03 |
发明(设计)人: | 宋鹏飞;郭蓉;马芳芳;王俐艳;马玮;刘晓春 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | C08F283/02 | 分类号: | C08F283/02;C08F212/08;C08G64/34;C08G64/42 |
代理公司: | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人: | 周立新 |
地址: | 730070 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脂肪 聚碳酸酯 聚苯乙烯 接枝 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种脂肪族聚碳酸酯-g-聚苯乙烯接枝聚合物的制备方法,其特征在于,该制备方法具体按以下步骤进行:
1)按10mL环氧氯丙烷需用0.2g催化剂的比例,分别取催化剂和用4Å分子筛浸泡过的环氧氯丙烷,催化剂加入高压反应釜中,在100~120℃的温度下真空干燥10~12h,冷却至室温,与反应釜顶旋紧,继续抽真空30~50min,真空状态下迅速吸入所取的环氧氯丙烷,充入压力3~5MPa的二氧化碳;高压反应釜置于温度为40~80℃环境中磁力搅拌反应24~48h,冷却至室温,释放剩余的二氧化碳,得第一粗产物;
催化剂采用戊二酸锌、己二酸锌或庚二酸锌;
2)用二氯甲烷溶解第一粗产物,离心,加入甲醇进行沉淀,用二氯甲烷溶解沉淀物,再加入甲醇进行沉淀,重复该溶解和沉淀过程,在60~80℃的温度下真空干燥,得脂肪族聚碳酸酯;
3)将脂肪族聚碳酸酯和2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基溶解于用4Å分子筛浸泡过的甲苯中,得第二反应液,催化剂加入schlenk管,在100~120℃温度下真空干燥10~12h,冷却至室温;加入第二反应液,冷冻通过多次抽真空充氮,待schlenk管的温度恢复到室温后,置于100~120℃的环境中磁力搅拌15~20h,得第二粗产物,氯仿溶解第二粗产物,离心,加入正己烷作为沉淀剂,重复溶解-沉降的过程, 60~80℃的温度下真空干燥,得TEMPO官能化的脂肪族聚碳酸酯;
催化剂采用戊二酸锌、己二酸锌或庚二酸锌;
4)按2g TEMPO官能化的脂肪族聚碳酸酯需用5~50mL苯乙烯的比例,分别取TEMPO官能化的脂肪族聚碳酸酯和苯乙烯,完全溶解于用4Å分子筛浸泡过的甲苯中,得第三反应液;
5)将schlenk管在100~120℃的温度下抽真空干燥10~12h,冷却至室温,加入第三反应液,置于温度为125~130℃的环境中磁力搅拌10~20h,得第三粗产物,用氯仿完全溶解第三粗产物,加入正己烷作为沉淀剂,重复溶解-沉降的过程, 60~80℃的温度下真空干燥,得脂肪族聚碳酸酯-g-聚苯乙烯接枝聚合物;
该接枝聚合物的化学结构为:
式中,p与(n-p)的比例为p : (n-p) = (45-50) : 1;是指脂肪族聚碳酸酯链中重复单元与发生接枝聚苯乙烯的脂肪族聚碳酸酯的重复单元比例;m 100,是指聚苯乙烯重复链段大于100。
2.如权利要求1所述的脂肪族聚碳酸酯-g-聚苯乙烯接枝聚合物的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中,2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基(TEMPO)的理论加入量采取TEMPO摩尔比 :脂肪族聚碳酸酯重复单元摩尔比=1︰8;在此条件下加入的催化剂的用量为0.2g,该催化剂采用戊二酸锌、己二酸锌或庚二酸锌。
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