[发明专利]一种利用高效液相色谱测定油性涂料及其原材料中的游离甲醛的方法有效
申请号: | 201910562717.8 | 申请日: | 2019-06-26 |
公开(公告)号: | CN110187034B | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
发明(设计)人: | 王成 | 申请(专利权)人: | 东莞大宝化工制品有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 东莞市华南专利商标事务所有限公司 44215 | 代理人: | 刘克宽 |
地址: | 523000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 高效 色谱 测定 油性 涂料 及其 原材料 中的 游离 甲醛 方法 | ||
1.一种利用高效液相色谱测定油性涂料及其原材料中的游离甲醛的方法,其特征在于:该方法根据样品含有的成分不同,包括以下步骤:
步骤a、甲醛标准工作曲线的制备
a1)衍生化试剂的制备:称取一定量的2,4-二硝基苯肼,用溶剂定容得到衍生化试剂;
a2)甲醛标准工作溶液的配制:称取一定量的甲醛标准物质,稀释后配制甲醛标准稀释液,然后移取一定量的甲醛标准稀释液,配制成一系列的不同浓度的甲醛标准工作溶液;
a3)甲醛标准工作曲线制作:移取一定量的衍生化试剂加入至甲醛标准工作溶液中进行衍生化,然后进行HPLC测试,测试结果以甲醛标准工作溶液浓度为横坐标,测试的峰面积为纵坐标,绘制甲醛标准工作曲线;
步骤b、样品检测
取一定量的样品,根据样品粘度用丙酮进行稀释,然后进行FTIR和GC-MS测试,确定样品中是否含有酮类、异氰酸酯类化合物的成分,然后进行下一步的前处理;
步骤c、样品前处理
根据样品检测成分中是否含有酮类化合物、异氰酸酯而对样品进行不同的前处理,包括以下前处理步骤:
c1)对于不含有酮类化合物的稀释剂类样品的前处理
称取一定量的样品,加入溶剂进行超声波提取,然后取出一定量的样品溶液,先加入一定量的乙腈,再加入一定量的衍生化试剂进行衍生化后,过滤,得到待测样品;
c2)对于不含有酮类、异氰酸酯类化合物以及非稀释剂的油性样品的前处理
称取一定量的样品,加入溶剂进行超声波提取,提取完成后进行离心处理,然后取出一定量的上层样品,先加入一定量的乙腈,然后加入一级水,再加入一定量的衍生化试剂进行衍生化后,过滤,得到待测样品;
c3)对于含有酮类化合物的油性样品的前处理
称取一定量的样品,加入溶剂进行超声波提取,提取完成后进行离心处理,然后取出一定量的上层样品,先加入一定量的乙腈和一级水,再根据步骤b所检测到的样品中酮类化合物的含量而加入过量的衍生化试剂,确保完全衍生化后,过滤,得到待测样品;
c4)对于含有异氰酸酯类化合物的油性样品的前处理
称取一定量的样品,加入含有羟基基团的树脂反应一段时间,然后加入溶剂进行超声波提取,提取完成后进行离心处理,然后取出一定量的上层样品,先加入一定量的乙腈和一级水,再加入一定量的衍生化试剂进行衍生化后,过滤,得到待测样品;
步骤d、HPLC测定
将步骤c前处理获得的待测样品放在避光条件下一段时间,然后过滤,上机进样进行测定,测定的甲醛含量按以下公式计算:X=C×V/m
式中:X——待测样品中的甲醛含量,单位为mg/kg
C——从标准曲线上计算得到的体积浓度含量值,单位为mg/l;
V——待测样品的定容体积,单位为ml;
m——称取的待测样品的质量,单位为g。
2.根据权利要求1所述的一种利用高效液相色谱测定油性涂料及其原材料中的游离甲醛的方法,其特征在于:步骤c中,所述溶剂为甲醇、氯仿、异丙醇、乙腈和正庚烷中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种利用高效液相色谱测定油性涂料及其原材料中的游离甲醛的方法,其特征在于:步骤c1中,乙腈和衍生化试剂的体积比为1:(0.1-0.2)。
4.根据权利要求1所述的一种利用高效液相色谱测定油性涂料及其原材料中的游离甲醛的方法,其特征在于:步骤c2中,乙腈、一级水和衍生化试剂的体积比为1:(0.5-1):(0.1-0.2)。
5.根据权利要求1所述的一种利用高效液相色谱测定油性涂料及其原材料中的游离甲醛的方法,其特征在于:步骤c3中,乙腈、一级水和衍生化试剂的体积比为1:1:(0.2-0.6)。
6.根据权利要求1所述的一种利用高效液相色谱测定油性涂料及其原材料中的游离甲醛的方法,其特征在于:步骤c4中,乙腈、一级水和衍生化试剂的体积比为1:1:(0.2-0.6)。
7.根据权利要求1所述的一种利用高效液相色谱测定油性涂料及其原材料中的游离甲醛的方法,其特征在于:步骤c中,过滤的滤芯为0.20-0.24μm。
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