[发明专利]一种高稳定性表面增强拉曼的哑铃状二氧化钼的制备方法

说明书

本发明公开了一种高稳定性表面增强拉曼的哑铃状二氧化钼的制备方法，具体步骤如下：将乙酰丙酮钼、蒸馏水以及纯乙醇在室温下搅拌均匀，然后将搅拌后的混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，在鼓风干燥箱中加热，反应结束后，用高速离心机收集黑色产物，洗涤，真空干燥，即得高稳定性表面增强拉曼的哑铃状二氧化钼。本发明将制备的哑铃状二氧化钼其作为SERS衬底，即使在10^‑7M的低浓度下也能检测到双酚A(BPA)、二氯苯酚(DCP)、五氯苯酚(PCP)，最大的增强因子可以达到3.75x10⁶，同时还表现出意想不到的高稳定性，甚至可以在空气中承受300℃的高温而不进一步氧化。

技术领域

本发明涉及无机先进材料技术领域，更具体的说是涉及一种高稳定性表面增强拉曼的哑铃状二氧化钼的制备方法。

背景技术

表面增强拉曼光谱(SERS)已成为化学、物理、生物科学等领域强有力的分析工具，通常贵金属如金、银、铜等是最受欢迎的SERS衬底材料，然而，它们的发展往往受到日益暴露的缺点的限制，如品种数量少、生物相容性差、容易团聚、二次污染和不可重用性。与贵金属相比，具有表面等离子体共振效应的半导体是另一种SERS衬底材料。目前主要的障碍是半导体材料往往不稳定，容易被激光辐照或与腐蚀性物质接触而进一步氧化或分解。

与1974年首次发现的贵金属SERS效应相比，研究者们对半导体SERS衬底的研究起步较晚，而在半导体SERS衬底中，化学增强是主要的增强机理，然而他们的增强效果通常很低。

现有技术CN109678210A-用于高灵敏表面增强拉曼光谱检测的MoO₂量子点合成方法公开了一种MoO₂的制备方法，但是其制备工艺存在诸多技术缺陷，比如其采用了丙醇，丙醇对于拉曼衬底所测得拉曼峰的影响很大，未反应产物难以挥发，分散性差等；同时其采用葡萄糖溶液作为反应物，容易残留并且在拉曼测试中产生葡萄糖的特征峰从而影响待测物的测试结果。

因此，本发明为解决现有技术问题，提供了一种高稳定性表面增强拉曼的哑铃状二氧化钼，它可以吸收可见光，在可见光区域共振，产生强烈的SPR效应。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种高稳定性表面增强拉曼的哑铃状二氧化钼的制备方法，制备得到的哑铃状的二氧化钼可以解决现有技术中的技术缺陷。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种高稳定性表面增强拉曼的哑铃状二氧化钼的制备方法，制备方法如下：将乙酰丙酮钼、蒸馏水以及纯乙醇在室温下搅拌均匀，然后将搅拌后的混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，在鼓风干燥箱中加热，反应结束后，用高速离心机收集黑色产物，洗涤，真空干燥，即得高稳定性表面增强拉曼的哑铃状二氧化钼。

优选的，所述乙酰丙酮钼用量为0.1-0.3g，所述蒸馏水用量为40-42ml，所述纯乙醇用量为9-11ml。

优选的，搅拌时间为1-1.5h。

优选的，所述干燥箱的加热温度为180℃，加热时间为20h。

优选的，洗涤所用试剂为蒸馏水与无水乙醇，离心洗涤至少三次。

经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明有益效果如下：

1、本发明将制备的高稳定性表面增强拉曼的哑铃状二氧化钼其作为SERS衬底，即使在10^-8M的低浓度下也能检测到双酚A(BPA)、二氯苯酚(DCP)、五氯苯酚(PCP)等一系列化学物质，最大的增强因子可以达到3.75x10⁶。在抗氧化方面，本发明制备的MoO₂表现出意想不到的高稳定性，甚至可以在空气中承受300℃的高温而不进一步氧化。此外，作为SERS衬底材料，它还可以抵抗长时间的激光辐照和强酸强碱的腐蚀。