[发明专利]一种纳米磁性复合铁铜氧化物脱砷吸附剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910562100.6 | 申请日: | 2019-06-26 |
公开(公告)号: | CN110280213B | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 刘志楼;李子良;徐志峰;张溪;昝苗苗;谷丽果 | 申请(专利权)人: | 江西理工大学 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/02 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 马家骏 |
地址: | 341000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 磁性 复合 氧化物 吸附剂 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明公开了一种纳米磁性复合铁铜氧化物脱砷吸附剂,该脱砷吸附剂为多层核壳结构,是以磁性纳米Fe3O4为内核,在磁性纳米Fe3O4表面包覆有一层中间碳层,碳层的表面包覆有一层铁铜氧化物层。本发明还公开了该脱砷吸附剂的制备方法和应用。本发明的纳米磁性复合铁铜氧化物脱砷吸附剂可在较大温度区间内实现对气相砷的直接捕获,且对砷吸附速率和吸附容量均保持在0.8mg/g/min和18mg/g以上,且吸附后砷的稳定性较高,在1200℃以内砷都不会解离释放,减少了砷的二次污染。
技术领域
本发明属于吸附剂领域,尤其涉及一种适用于工业燃煤高温过程产生的高硫高温含砷烟 气中的砷吸附剂及其制备方法。
背景技术
在高温燃烧过程中,燃料或矿石中大部分砷元素挥发并以三氧化二砷的形成进入烟气中, 如何控制高温烟气中砷的含量是砷污染控制的重点。目前针对传统燃煤烟气中砷的脱除主要 采用协同脱除工艺,即在烟气余热回收、除尘、烟气脱硫等处理工艺中协同脱除。上述工艺 处理过程中,砷会分散在烟气、烟尘、脱硫液等介质中,增加了砷排放节点和后续控制难度。 因此实现气相砷的高效捕获和选择性分离成为控制砷污染的主要研究方向。目前砷的吸附剂 主要集中在溶液中砷的吸附,而对烟气中砷的吸附比较少,中国专利201711220671.9公开了 一种烟气脱砷吸附剂的制备方法,利用氧化钙、冶金炉渣、沸石和粉煤灰混合均匀、制粒、 加热等流程制备得到吸附剂;中国专利ZL201810285567.6公开一种砷吸附剂及其制备方法和 应用,其以有氧化铝载体使用铁元素浸渍并高温焙烧,制备成气相砷吸附剂。上述吸附剂虽 然可以实现对气相砷的吸附,但对二氧化硫抗性较低,吸附后的砷难以从烟尘中可控分离, 且面临着砷二次污染的问题。此外,传统吸附材料对气相砷的吸附容量和吸附速率都不高, 难以满足实际工业上的需求。因此亟需开发新型的稳定、高效和易回收的吸附材料以满足对 烟气中砷的吸附。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,克服以上背景技术中提到的不足和缺陷,提供一种针对 气相砷捕获效率高和可控分离及对环境友好的脱砷吸附剂及其制备方法和应用,该脱砷吸附 剂可实现高温烟气中气相砷的直接选择性吸附和分离。
为解决上述技术问题,本发明提出的技术方案为:
一种纳米磁性复合铁铜氧化物脱砷吸附剂,该脱砷吸附剂为多层核壳结构,所述脱砷吸 附剂是以磁性纳米Fe3O4为内核,在所述磁性纳米Fe3O4表面包覆有一层中间碳层,所述中间 碳层的表面包覆有一层铁铜氧化物层(外表面层)。
作为一个总的发明构思,本发明还提供一种上述的纳米磁性复合铁铜氧化物脱砷吸附剂 的制备方法,包括以下步骤:
(1)将磁性纳米Fe3O4在浸泡于碳源溶液中,超声混合均匀后进行干燥,得到样品A;
(2)对所述样品A进行高温烧结,得到样品B;
(3)将氨水和所述样品B加入含有可溶性铁盐、可溶性铜盐、十二烷基二甲基溴化铵 的聚乙二醇溶液中,超声混合,得到悬浊液;
(4)将所述悬浊液转移至水热合成反应釜进行水热反应,经过滤、洗涤、烘干后得到样 品C;
(5)将所述样品C在氮气气氛下焙烧活化,即得所述的纳米磁性复合铁铜氧化物脱砷 吸附剂。
上述的制备方法,优选的,所述步骤(5)中,焙烧活化为逐步升温处理过程:先在氮气 保护气氛下升温至200~250℃,保温时间为1~2.5h,然后再升温至400~500℃,保温3~6h。
上述的制备方法,优选的,所述步骤(4)中,水热反应温度为180~200℃,反应时间为 10~18h。
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