[发明专利]喹啉类氧化物的合成方法有效
| 申请号: | 201910560610.X | 申请日: | 2019-06-26 |
| 公开(公告)号: | CN110156683B | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
| 发明(设计)人: | 王祖利;李光辉;陈德茂;韩晴晴;孙媛媛;吴琼 | 申请(专利权)人: | 青岛农业大学 |
| 主分类号: | C07D215/60 | 分类号: | C07D215/60 |
| 代理公司: | 青岛清泰联信知识产权代理有限公司 37256 | 代理人: | 李祺;张洁 |
| 地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 喹啉 氧化物 合成 方法 | ||
本发明提出一种喹啉类氧化物的合成方法,属于有机合成领域,该合成方法无需使用金属催化剂,仅使用廉价易得的过硫酸钠氧化剂即可完成反应,反应体系简单、产率高。该技术方案包括向反应器中分别加入喹啉1‑氧化物类化合物和氨基脲类化合物,在过硫酸钠和溶剂作用下,于80‑100℃空气条件下封口反应2‑10小时;反应结束后,进行柱色谱分离,得到喹啉类氧化物。本发明所提供的合成方法可为高效合成喹啉类氧化物提供了最优的替代解决方案。
技术领域
本发明属于有机合成领域,尤其涉及一种喹啉类氧化物的合成方法。
背景技术
喹啉类氧化物具有多种生物活性,近年来已取得满意的多方面效果,且越来越受到全世界化学研究者的重视。目前,现有的可使用的喹啉类氧化物的制备方法为利用喹啉1-氧化物和N-二苯基肼在昂贵的金属催化剂、且在有氧化剂的存在下于高温下反应制备得到(Adv.Synth.Catal.,2019,361)。
然而,在上述制备过程中,使用的金属催化剂价格昂贵,且环境不友好,所得产物产率也并不理想等。因此目前所提供的方法并不经济,也并不是喹啉类氧化物实验合成中最优的解决方案。
发明内容
本发明提出一种喹啉类氧化物的合成方法,该合成方法无需使用金属催化剂,仅使用廉价易得的过硫酸钠氧化剂即可完成反应,反应体系简单、产率高,为高效合成喹啉类氧化物提供了最优的替代解决方案。
为了达到上述目的,本发明提供了一种喹啉类氧化物的合成方法,包括如下步骤:
向反应器中分别加入喹啉1-氧化物类化合物和氨基脲类化合物,在过硫酸钠和溶剂作用下,于80-100℃空气条件下封口反应2-10小时;
反应结束后,进行柱色谱分离,得到喹啉类氧化物。
作为优选,所述喹啉1-氧化物类化合物具有如下(A)结构式:
其中,R1选自-H、-Cl、-F中的任意一种。
作为优选,所述氨基脲类化合物具有如下(B)结构式:
其中,R2选自苯基、甲苯基、氯苯基、环己基、萘基中的任意一种。
作为优选,所述喹啉类氧化物具有如下(C)结构式:
其中,R1选自-H、-Cl、-F中的任意一种,R2选自苯基、甲苯基、氯苯基、环己基、萘基中的任意一种。
作为优选,所述溶剂选自水、乙腈或DMSO。
作为优选,所述喹啉1-氧化物类化合物氨基脲类化合物和过硫酸钠的毫摩尔比为1:1:2。
作为优选,所述柱色谱分离中使用的色谱柱为硅胶柱,使用的洗脱剂为乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂,其体积比为1:5-2:1。
与现有技术相比,本发明的优点和积极效果在于:
本发明所提供的合成方法以喹啉1-氧化物类化合物和氨基脲类化合物为基本原料,在无需使用金属催化剂的条件下,使用廉价易得的过硫酸钠氧化剂即可完成反应。该合成方法反应体系简单,在空气条件下即可完成反应,反应时间短、产率高,为高效合成喹啉类氧化物提供了最优的替代解决方案。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
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