[发明专利]一种新型多重耐腐蚀的Mg-Zn-Ca-Sn生物医用镁合金制备方法

权利要求书

1.一种新型多重耐腐蚀的Mg-Zn-Ca-Sn生物医用镁合金制备方法，其特征在于：采用水热化学反应法制备石墨烯，以Mg-Zn-Ca-Sn生物医用镁合金为基体，熔入石墨烯形成石墨烯强化相，增强该合金的力学性能和耐腐蚀能力；将制备的镁合金材料经热挤压变形晶粒细化，进一步增强该材料耐腐蚀性能；热变形后的板条状石墨烯增强的Mg-Zn-Ca-Sn生物医用镁合金材料按照国家医用器械标准精加工成骨板，并采用化学镀膜的方式将骨板镀锌锡复合膜，起到更好的防腐作用，实现Mg-Zn-Ca-Sn生物医用镁合金多重耐腐蚀能力。

2.权利要求1所述一种新型多重耐腐蚀的Mg-Zn-Ca-Sn生物医用镁合金制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）称量1.5g的葡萄糖，在50ml反应釜聚四氟乙烯内胆加入10ml去离子水溶解，利用玻璃棒搅拌均匀；

（2）缓慢注入10ml浓硫酸，利用玻璃棒持续搅拌均匀，而溶液的颜色从最初的无色变为黄色，最后变成黑色；

（3）把内胆置于金属反应釜釜体内，盖密严实，放入干燥箱；

（4）设置反应时间180min和反应温度200℃，进行水热化学反应合成蓝色荧光石墨烯量子点；

（5）将制备的石墨烯材料与镁钙中间合金、纯镁、纯锡、纯锌熔炼，得到石墨烯增强的Mg-Zn-Ca-Sn医用生物镁合金；

（6）将铸态的石墨烯增强的Mg-Zn-Ca-Sn医用生物镁合金进行热挤压成形，挤压成板条状；

（7）将板条状Mg-Zn-Ca-Sn医用生物镁合金采用机械加工的方式按照国家医用器械标准制作成骨板；

（8）加工后的骨板经碱洗除油后在320目、800目、1200目、2000目、2500目砂纸上打磨，在抛光布上抛光，抛光后骨板放入装无水乙醇的烧杯中，经超声波清洗机清洗后烘干；

（9）采用化学镀膜的方式将骨板浸入镀锌液和镀锡液中，在其外层镀锌锡复合膜。

3.根据权利要求2所述的一种新型多重耐腐蚀的Mg-Zn-Ca-Sn生物医用镁合金制备方法，其特征在于，所述步骤（5）的具体方案如下：

（1）熔炼前将准备好的原材料、精炼剂、模具和实验工具放入烘烤箱中预热，预热温度为180℃，时间为2h；

（2）设置电阻炉温度为350℃，并将坩埚放入炉内，当坩埚升到350℃后加入纯镁，通入SF6和CO2混合保护气体，温度升至720℃；

（3）将石墨烯用锡纸包套，等完全熔化后与纯锡、纯锌一同放入熔体内，保温20min后电磁搅拌2min，再保温45min；

（4）加入镁钙中间合金，温度升至750℃左右保温10min，然后搅拌2min，再保温30 min；

（5）保温后加入精炼剂并静置5分钟进行精炼，然后刮渣，再静置10min；

（6）静置完毕之后将电阻炉温度设定为700℃，当熔体温度达到700℃时撇除浮渣浇注到预先加热的模具中。

4.根据权利要求2所述的一种新型多重耐腐蚀的Mg-Zn-Ca-Sn生物医用镁合金制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中将石墨烯增强的铸态Mg-Zn-Ca-Sn生物医用镁合金加工成直径为40mm×30mm的圆柱，然后热挤压成厚度为5mm宽为30mm的板条状材料，热挤压温度为350℃。

5.根据权利要求2所述的一种新型多重耐腐蚀的Mg-Zn-Ca-Sn生物医用镁合金制备方法，其特征在于，所述步骤（9）中镀膜前保证骨板表层未被氧化。

6.根据权利要求2所述的一种新型多重耐腐蚀的Mg-Zn-Ca-Sn生物医用镁合金制备方法，其特征在于，所述步骤（9）的具体方案如下：

（1）调制浸锌的盐溶液PH值为10，浸锡的盐溶液PH值为6.3，两种溶液温度均为90℃；

（2）采用化学镀膜的方式将准备好的骨板浸入锡的盐溶液中2min，取出后用去离子水清洗，再浸入锌的盐溶液中5min，如上为一个循环，重复以上操作5次，此时骨板的镀膜层数为10层。