[发明专利]一种紫外光诱导催化制备对二氯苄的方法

权利要求书

1.一种紫外光诱导催化制备对二氯苄的方法，其包括以下步骤：

步骤一，在反应釜中加入对二甲苯，催化剂，然后缓慢升温到一定温度；开启紫外灯，并开始从底部(或者用导气管插入底部)通入氯气，控制氯气通入速率，以尾气吸收液轻微鼓泡为宜；当温度升至100摄氏度，停止加热，保温在99-110摄氏度，恒温通氯气反应；5个小时以后，气相色谱监控反应进程，当色谱上三氯化合物，四氯化合物等高氯化产物总含量到3％的时候，停止通氯气，仍保持恒温；得到高温反应液。

步骤二，在另外一个配有强力搅拌的釜中，预加入大量的水，在强力搅拌下，步骤一的反应液迅速加入到水中，形成大量白色沉淀；整个体系处于一种高温状态，不需要降温，直接进行下一步操作。

步骤三，抽滤，得到的白色沉淀用水漂洗几次。

步骤四，干燥白色沉淀，即得到目标产物，对二氯苄。

2.根据权利要求1所述的一种紫外光诱导催化制备对二氯苄的方法，其特征在于，所述步骤一中没有使用任何溶剂，开始只加入对二甲苯和催化剂。

3.根据权利要求1所述的一种紫外光诱导催化制备对二氯苄的方法，其特征在于，反应体系不需要搅拌，利用底部氯气上升的动力来带动反应进行。

4.根据权利要求1所述的一种紫外光诱导催化制备对二氯苄的方法，其特征在于，所述步骤一中使用的催化剂为氨类的DMF溶液。

5.根据权利要求1所述的一种紫外光诱导催化制备对二氯苄的方法，其特征在于，所述步骤一中当体系温度升到40-85摄氏度，在开启紫外灯光源，开始通入氯气，优选的温度为80摄氏度。

6.根据权利要求1所述的一种紫外光诱导催化制备对二氯苄的方法，其特征在于，所述步骤一中催化剂的使用量和对二甲苯的体积比为：对二甲苯：催化剂＝1：0.001-0.05，其中优选的为1：0.003。

7.根据权利要求1所述的一种紫外光诱导催化制备对二氯苄的方法，其特征在于，所述步骤一中恒温反应的温度控制在99-110摄氏度，不得低于99摄氏度。

8.根据权利要求1所述的一种紫外光诱导催化制备对二氯苄的方法，其特征在于，所述步骤一中利用气相色谱监控高氯化合物(氯化程度大于等于3)的含量来判断反应终点，一般在总含量到2％-4％的时候停止通氯气，其中优选的为3％。

9.根据权利要求1所述的一种紫外光诱导催化制备对二氯苄的方法，其特征在于，所述步骤一中反应结束后，继续保持反应液恒温在99-110摄氏度，不采取降温，闪蒸或者分液操作。

10.根据权利要求1所述的一种紫外光诱导催化制备对二氯苄的方法，其特征在于，所述步骤二中，使用普通的水使步骤一中的反应液沉淀；水和反应液的体积比为：反应液：水＝1：2-5，其中优选的比例为1：2.5。