[发明专利]高玻璃化温度的透明聚酰亚胺及其制备方法有效
| 申请号： | 201910556814.6 | 申请日： | 2019-06-25 |
| 公开（公告）号： | CN110283313B | 公开（公告）日： | 2022-02-11 |
| 发明（设计）人： | 叶志凤;徐勇;欧阳慧君 | 申请（专利权）人： | 南京理工大学 |
| 主分类号： | C08G73/10 | 分类号： | C08G73/10;C08L79/08;C08J5/18 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 刘海霞 |
| 地址： | 210094 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 玻璃化 温度 透明 聚酰亚胺 及其 制备 方法 | ||
1.聚酰胺酸，其特征在于，结构式如下所示：
，m、n均不为0，
通过以下步骤制备：
按A单体的摩尔量与B单体和二酐单体的总摩尔量的比例为1.06:1~1:1.06，将A单体溶解于有机溶剂中，在0~20℃下加入B单体和二酐单体，恒温反应，得到聚酰胺酸共聚物；所述的A单体的结构式如下：，所述的B单体的结构式如下：；B单体和二酐单体的总摩尔量中，B单体的用量不低于30%；所述的二酐单体选用均苯四甲酸二酐、3,3-苯硫醚-4,4’,5,5’-联苯基四甲酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲醚四酸二酐、3,3’,4,4’-三苯二醚四酸二酐或4,4-六氟异丙基邻苯二甲酸酐中的一种或几种。
2.高玻璃化温度的透明聚酰亚胺，其特征在于，结构式如下：
，m、n均不为0，
通过以下步骤制备：步骤1，按A单体的摩尔量与B单体和二酐单体的总摩尔量的比例为1.06:1~1:1.06，将A单体溶解于有机溶剂中，在0~20℃下加入B单体和二酐单体，恒温反应，得到聚酰胺酸共聚物溶液；所述的A单体的结构式如下：，所述的B单体的结构式如下：；B单体和二酐单体的总摩尔量中，B单体的用量不低于30%；所述的二酐单体选用均苯四甲酸二酐、3,3-苯硫醚-4,4’,5,5’-联苯基四甲酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲醚四酸二酐、3,3’,4,4’-三苯二醚四酸二酐或4,4-六氟异丙基邻苯二甲酸酐中的一种或几种；
步骤2，调节聚酰胺酸共聚物溶液的固含量至10~25%，涂膜，在80℃~150℃下干燥去除有机溶剂，再在150℃~400℃下亚胺化，得到高玻璃化温度透明的聚酰亚胺薄膜；
合成路线如下：
。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺酸或权利要求2所述的透明聚酰亚胺，其特征在于，所述的A单体与B单体和二酐单体的总摩尔量的摩尔比为1:1~1:1.02。
4.根据权利要求1所述的聚酰胺酸或权利要求2所述的透明聚酰亚胺，其特征在于，所述的有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、丙酮、丁酮和N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的聚酰胺酸或权利要求2所述的透明聚酰亚胺，其特征在于，所述的B单体和二酐单体分批次加入；所述的A单体于45~70℃下恒温搅拌下溶解于有机溶剂中；恒温反应时间为3~24小时。
6.根据权利要求2所述的透明聚酰亚胺，其特征在于，步骤2中，涂膜的基板选自玻璃板、金属板、陶瓷板或塑料板。
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