[发明专利]一种硫酸亚铁的制备方法

说明书

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种硫酸亚铁的制备方法。包括S1氧化还原反应、S2过滤除杂、S3冷却结晶和S4干燥筛分的步骤，操作简单，可极大程度上减少反应时间，还可以将制备过程中产生的酸蒸汽吸收，减少排放污染，收集氢气纯化再利用，节能环保；利用一定量的絮凝剂羧甲基壳聚糖和助滤剂沸石粉结合，在pH＝3‑5条件下去除硫酸亚铁中的重金属杂质，配合含碳数3‑6的有机单元醇促进硫酸亚铁的析晶，得到的硫酸亚铁晶体含量高，且经过6个月加速稳定性试验仍能保持感官为蓝绿色粒状晶体，含量在99.5％以上，稳定性好。

技术领域

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种硫酸亚铁的制备方法。

背景技术

硫酸亚铁是一种具有广泛用途的试剂，其含有的铁元素是动物体内合成血红抗体的原料，在医学上可以用作收敛剂、补血剂，治疗常见的缺铁性疾病，因此可作保健食品添加剂，也可以广泛用于畜禽的贫血治疗和饲料添加剂中；在渔业上配合硫酸铜和其他亚铁盐预防治疗鱼的烂鳃病。但是在应用中也发现，由于硫酸亚铁还原性较强，容易被氧化或风化变色，失去效果，不易保存。

目前制备硫酸亚铁的方法主要有钛白粉副产法：用硫酸分解钛铁矿，制备钛白粉时，会生成副产物硫酸亚铁和硫酸铁，将硫酸铁还原成硫酸亚铁，再冷却结晶即得。如中国专利申请CN107640790A公开了一种钛白副产物制备高纯度硫酸亚铁晶体的方法，该方法通过加入磷酸和絮凝剂，调节溶液微酸性进行水解，再加入表面活性剂，调节溶液为碱性进行沉淀，最后加入铁粉后浓缩、结晶、干燥得到硫酸亚铁晶体。该方法通过水解-沉淀-结晶“三步除杂”，可以将钛白副产物回收再利用，节约资源，但是钛白主要是用钛铁矿生产得到的，即使除杂后仍会含有钴、镍、锌、铜、铅、镉等金属杂质，不适用于药品、食品、保健品、饲料等领域中。

还有一种方法是将铁粉、铁屑或铁皮加入硫酸溶液中，直接反应生成硫酸亚铁，得到的硫酸亚铁溶液再经过冷却、结晶、烘干后得到硫酸亚铁。如中国专利申请CN101891260A公开了一种硫酸亚铁溶液的制备方法，该方法在纯二氧化氯发生器中，将铁粉加入硫酸浓度为15-40％的反应母液中反应，得到硫酸亚铁溶液。该方法简单易操作，综合利用二氧化氯发生器产生的反应母液，降低了自来水的生产成本，但是该方法需要特定的反应装置，能耗较大，且析晶需要12-24h，花费时间较长。

因此，迫切需要提供一种杂质含量少、稳定性高的硫酸亚铁的制备方法。

发明内容

本发明旨在提供一种杂质含量少、稳定性高的硫酸亚铁的制备方法。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种硫酸亚铁的制备方法，包括以下步骤：

S1、氧化还原反应：将铁粉持续加入硫酸溶液中，在50-80℃条件下反应，直至10min内不再产生气体，得反应液A，产生的气体通入碱性溶液后，将氢气收集、纯化；

S2、过滤除杂：将步骤S1所得反应液A加入1-5倍量体积的水，调节pH＝3-5，加入絮凝剂和助滤剂，搅拌30-120min，静置15-60min，过滤，得到硫酸亚铁滤液B；

S3、冷却析晶：向步骤S2所得硫酸亚铁滤液B中加入1-5倍量体积的醇溶液，将温度降至≤40℃，析晶0.5-4h，离心脱水，得到硫酸亚铁粗品C；

S4、干燥筛分：将步骤S3所得硫酸亚铁粗品C置于真空干燥箱中，在真空度≤-0.08Mpa，温度30-80℃条件下进行干燥，筛分，检测合格，包装。

进一步地，所述步骤S1中硫酸溶液与铁粉的质量比为1:(0.005-0.5)。

更进一步地，所述步骤S1中，碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。

进一步地，所述步骤S2中，絮凝剂为羧甲基壳聚糖。