[发明专利]一种单分散纳米铁氧化物分散体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910554085.0 申请日: 2019-06-25
公开(公告)号: CN112125344B 公开(公告)日: 2022-12-09
发明(设计)人: 王洁欣;郑媛媛;钟杰;曾晓飞;陈建峰 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C01G49/08 分类号: C01G49/08;C01G49/06;B82Y30/00
代理公司: 北京志霖律师事务所 11575 代理人: 张文祎
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 分散 纳米 氧化物 散体 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种单分散纳米铁氧化物分散体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1、将二价亚铁盐和三价铁盐溶于去离子水中,得到含有二价亚铁和三价铁的铁盐溶液,记为料液A;

S2、将碱源溶于去离子水中,配制成碱液,记为料液B;

S3、将料液A和料液B通过进料口同时注入到超重力旋转填充床中,通过液体分布器将料液A和料液B进行预混合后进入到填料层,使料液A和料液B进行充分混合沉淀后流入到超重力旋转填充床转子与内壁的空腔内,然后从出料口排出,收集得到前驱体;

S4、将前驱体离心、洗涤、转移至高温高压反应釜中,加入改性剂和醇水混合溶液进行反应,获得铁的氧化物沉淀;

S5、将铁的氧化物沉淀分散于液相介质中,分级离心,获得单分散纳米铁氧化物分散体;

步骤S1中,所述二价亚铁盐选自下列物质中的一种或多种:氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、硫酸亚铁氨、氯化亚铁水合物、硫酸亚铁水合物、硝酸亚铁水合物、硫酸亚铁氨水合物;

步骤S1中,所述三价铁盐选自下列物质中的一种或多种:氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、氯化铁水合物、硫酸铁水合物、硝酸铁水合物;

所述二价亚铁盐与三价铁盐之间的摩尔比为1:2-1:3;

所述二价亚铁盐的浓度为0.10-1.50 mol/L,三价铁盐浓度为0.10-1.50 mol/L;

步骤S2中,碱源选自下列物质中的一种或多种:氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、醋酸钠、醋酸钠三水合物、乙二胺、尿素、水合肼;

步骤S2中,所述料液B中碱源的浓度为0.10 mol/L-1.5 mol/L;

步骤S3中,料液A进料流率为60-130 mL/min,料液B进料流率为90-200mL/min,料液A与料液B进料流率比为1:3-3:1;

步骤S3中,超重力旋转填充床的转子速度为500-1500 rpm;

步骤S4中,所述醇水混合溶液中,醇选自下列物质中的一种或多种:甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、正辛醇、苯甲醇、乙二醇;且醇水体积比为5:1-1:5;

步骤S4中,反应温度120-180 ºC,时间为3-12h;

步骤S4中,所述改性剂选自下列物质中的一种或多种:油酸、油胺、肉豆蔻酸、油酸钠;所述改性剂相对于反应液用量为40wt%-50wt%;

步骤S5中,所述液相介质为低极性溶剂;所述低极性溶剂选自环己烷、正己烷、甲苯、氯仿、正癸烷中的一种或多种;所述分级离心的转速为3000-5000 rpm,时间3-5 min。

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