[发明专利]用于合成橡胶防老剂6PPD的铜基催化剂、制备及使用方法

权利要求书

1.铜基催化剂在合成橡胶防老剂6PPD中的应用，其特征在于：所述铜基催化剂采用尿素-水热合成法制备，其组成为Cu_aMo_b(ZrO₂)_c(Al₂O₃)_d，用尿素-水热法制备催化剂前驱体，经焙烧形成含铜、钼、锆、铝氧化物前驱体，将获得的前驱体压片成型、筛分，选取20-40目得到催化剂。

2.根据权利要求1所述的铜基催化剂在合成橡胶防老剂6PPD中的应用，其特征在于，催化剂的制备方法包括以下步骤：

S1、按照尿素：硝酸铜和四水合钼酸铵摩尔比为1:3配制尿素溶液A；

S2、将硝酸铜、四水合钼酸铵按摩尔比0.07-0.18:0.002-0.018配制溶液B，将硝酸铝、硝酸锆按摩尔比0.05-015:0.001-0.015配制溶液C；

S3、按铜、钼、铝、锆金属离子总物质的量：氢氧根物质的量比为1:2.5配制氢氧化钠溶液D；

S4、将溶液B置于磁力搅拌器中，升温至60℃后，将尿素溶液A缓慢滴加到溶液B中，搅拌30min，缓慢滴加溶液C和溶液D，将pH值调至11±0.5，持续搅拌12h，之后转移到水热反应釜中，将水热反应釜置于烘箱12h；

S5、烘烤结束后混合物取出反应釜，洗涤、过滤后置于烘箱中烘干12h；

S6、烘干结束后在管式炉中焙烧；

S7、焙烧结束后待冷却后研磨、压片成型、筛分，选取20-40目催化剂用于合成橡胶防老剂6PPD。

3.根据权利要求2所述的铜基催化剂在合成橡胶防老剂6PPD中的应用，其特征在于：所述S4中搅拌温度为60-80℃，烘箱中烘烤温度为90℃。

4.根据权利要求2所述的铜基催化剂在合成橡胶防老剂6PPD中的应用，其特征在于：所述S5中烘干温度为105℃。

5.根据权利要求2所述的铜基催化剂在合成橡胶防老剂6PPD中的应用，其特征在于：所述S6中焙烧过程为程序升温控制，升温速率为5-10℃/小时，升至焙烧温度400℃后恒温4h。

6.根据权利要求1所述的铜基催化剂在合成橡胶防老剂6PPD中的应用，其特征在于，铜基催化剂的使用方法具体为：将铜基催化剂装入固定床反应器，首先以氮气置换整个固定床反应系统中的空气，经检测置换合格后通入氢气，设定从室温开始升温进行催化剂的原位还原，升温至还原温度250℃后恒温2h后，还原程序结束，反应系统温度降到反应温度160±2℃范围内，开始进料对氨基二苯胺和甲基异丁基甲酮进行合成反应，其中对氨基二苯胺和甲基异丁基甲酮进料体积比为1:3.5。

7.根据权利要求6所述的铜基催化剂在合成橡胶防老剂6PPD中的应用，其特征在于：所述氮气、氢气流量均为0.5L/min。

8.根据权利要求6所述的铜基催化剂在合成橡胶防老剂6PPD中的应用，其特征在于：所述原位还原反应压力为0.2-0.5MPa。

9.根据权利要求6所述的铜基催化剂在合成橡胶防老剂6PPD中的应用，其特征在于：所述合成反应中反应压力为3.0～6.0MPa。