[发明专利]一种提升高镍正极材料稳定性和导电性的处理工艺

说明书

本发明提供了一种提升高镍正极材料稳定性和导电性的处理工艺，对在臭氧气氛中烧结得到的高镍正极材料分别进行二氧化碳退火处理和二氧化碳等离子体处理。该方法不仅能够缩短材料烧结的时间，提高产能，减少气体的用量，降低成本，而且能够降低高镍正极材料的锂镍混排程度，提升材料的一致性和稳定性，延长电池的使用寿命；在烧结结束后继续通入二氧化碳气体进行退火处理，能够与高镍正极材料表面残留的氢氧化锂发生反应，降低材料表面残碱含量，降低材料对空气的敏感度，延长材料的存放时间，提高材料的加工性能；最后进行二氧化碳等离子体处理，在材料表面包覆一层碳层，增加材料的导电性能，从而提升材料倍率性能。

技术领域

本发明涉及一种提升高镍正极材料稳定性和导电性的处理工艺，属于锂离子电池正极材料技术领域。

背景技术

随着新能源汽车和锂离子动力电池领域的发展，高镍正极材料因其具有较高的可逆充放电容量，成为研究的热点。但是高镍正极材料仍然存在以下几个缺点：材料对烧结条件要求高，烧结过程中易发生锂镍混排；烧结后的材料表面碱性较强，导致材料对空气敏感，与空气中的水和二氧化碳发生反应使材料发生从外向内的变质，同时，碱性过强会使制备的浆料粘度上升，导致涂布困难；材料的导电性较差，导致其倍率性能不佳等。

发明内容

本发明是为了解决现有技术中不足，而提供一种提升高镍正极材料稳定性和倍率性能的处理工艺，可以显著提高材料的稳定性和导电性，通过降低材料的锂镍混排程度，改善材料的的充放电循环性能，延长材料的使用寿命；通过对烧结后的正极材料进行二氧化碳气体退火处理，降低表面残碱含量，降低材料对空气的敏感度，延长材料保质期；通过对正极材料进行二氧化碳等离子体处理，在材料表面形成一层碳膜，提高材料的导电性，从而提升材料倍率性能。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种提升高镍正极材料稳定性和导电性的处理工艺，

基于高温烧结炉，所述高温烧结炉内设有瓷舟，所述瓷舟外套设有刚玉管，所述刚玉管的进气口并行设有带阀门的二氧化碳通道、氧气通道和臭氧通道，所述臭氧通道上还设有臭氧发生器，所述刚玉管的出气口设有尾气吸收装置，

所述处理工艺包括如下步骤：

S1、将高镍正极材料前驱体和锂盐混合均匀后投入高温烧结炉中，密封炉体，确保炉体的各管路阀门均处于关闭状态；

S2、打开炉体的通氧气阀门，通入氧气或/和空气，将炉体以1～10℃/min的升温速率第一次升温至400～600℃，保温0.5～3h进行预烧结；

S3、预烧结结束后，关闭通氧气阀门，同时打开通臭氧阀门，向炉体内通入氧气，将炉体以0.5～10℃/min的升温速率第二次升温至700～850℃，在炉体达到最高烧结温度时，打开臭氧发生器使一部分氧气转化为臭氧，保温3～16h进行烧结，同时用尾气吸收装置收取炉体中多余的臭氧；

S4、烧结结束后，关闭通臭氧阀门，同时打开通二氧化碳阀门，往炉体内通入二氧化碳气体进行退火处理，退火时间为10～120min，退火温度为400～700℃，同时用尾气吸收装置收取炉体中多余的二氧化碳；

S5、退火结束后，关闭通二氧化碳阀门，炉体内材料自然冷却至室温，即得高镍正极材料；

S6、将步骤S5得到的高镍正极材料推入二氧化碳等离子体发生器内反应10～120min，即得改性高镍正极材料。

该烧结过程分两个升温阶段，预烧结和烧结阶段，预烧结升温阶段的升温速率控制在1～10℃/min，目的是去除杂质，烧结升温阶段的升温速率控制在0.5～10℃/min，目的是烧结高镍正极材料。