[发明专利]一种2,4,6,-三氯-5-甲氧基嘧啶的合成方法有效
| 申请号： | 201910551014.5 | 申请日： | 2019-06-24 |
| 公开（公告）号： | CN110294715B | 公开（公告）日： | 2022-05-13 |
| 发明（设计）人： | 王小波 | 申请（专利权）人： | 南京普锐达医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/34 | 分类号： | C07D239/34 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 谢振龙 |
| 地址： | 210000 江苏省南京市六*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧基 嘧啶 合成 方法 | ||
1.一种2,4,6,-三氯-5-甲氧基嘧啶的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，将2,4,6-三羟基-5-甲氧基嘧啶，三氯氧磷和有机碱按重量比1:5-10:0.33-0.7混合并在25-100℃下进行氯化反应2-5小时，
第二步，反应完成后，将混合物冷却后减压浓缩除去多余的三氯氧磷，加水淬灭后再用有机溶剂萃取，干燥，浓缩后得到产物；
反应式为：
。
2.如权利要求1所述的一种2,4,6,-三氯-5-甲氧基嘧啶的合成方法，其特征在于：第一步中，先将2,4,6-三羟基-5-甲氧基嘧啶分散于三氯氧磷中，冷却到5-10℃，再滴加有机碱。
3.如权利要求1或2所述的一种2,4,6,-三氯-5-甲氧基嘧啶的合成方法，其特征在于：第二步中，所述有机碱选自三乙胺，二异丙基乙基胺，三异丙基胺，N,N-二甲基苯胺，N,N-二乙基苯胺，N,N-二甲基吡啶基胺，吡啶，1,8-二氮杂-双环（5,4,0）十一碳烯-7，二环【4.3.0】-1，5-二氮-5-十一烯的其中一种或多种的混合物。
4.如权利要求1或2所述的一种2,4,6,-三氯-5-甲氧基嘧啶的合成方法，其特征在于：第二步中，所述有机溶剂选自乙酸乙酯。
5.如权利要求1所述的一种2,4,6,-三氯-5-甲氧基嘧啶的合成方法，其特征在于：第二步中，所述水为冰水混合物，加水淬灭的具体过程为：将混合物冷却后减压浓缩除去多余的三氯氧磷，将残余物缓慢倒入碎冰中，冰水混合状态下，搅拌，再用有机溶剂萃取。
6.如权利要求5所述的一种2,4,6,-三氯-5-甲氧基嘧啶的合成方法，其特征在于：第二步中，有机溶剂萃取的具体过程为：加水淬灭后，用有机溶剂萃取，再用饱和碳酸氢钠水溶液洗至中性，再用饱和氯化钠水溶液清洗一次。
7.如权利要求1所述的一种2,4,6,-三氯-5-甲氧基嘧啶的合成方法，其特征在于：第二步中，干燥的具体过程为：采用无水硫酸钠干燥。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京普锐达医药科技有限公司，未经南京普锐达医药科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910551014.5/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
