[发明专利]一种造粒结晶制备固体磷酸的装置及方法

说明书

一种造粒结晶制备固体磷酸的装置及方法。本发明属于化工生产领域，尤其涉及一种造粒结晶制备固体磷酸的装置及方法。针对现有技术中磷酸溶液中结晶时晶种加入量和冷却速度对结晶过程有很大影响，晶种加入后易爆发式结晶等所导致的结晶过程控制困难的问题，本发明的技术方案：包括造粒结晶器，造粒结晶器顶部设置有液体磷酸分布器，造粒结晶器内部的下部设置有支撑固体磷酸颗粒床层的多孔板。可以实现液体磷酸在作为晶种的固体磷酸床层上的大量固体磷酸颗粒表面被冷却并结晶成固体，液体磷酸在固体磷酸床层中结晶速度快，设备生产效率高。

技术领域

本发明属于化工生产领域，尤其涉及一种造粒结晶制备固体磷酸的装置及方法。

背景技术

磷酸分为肥料级、工业级、食品级和电子级。工业级磷酸广泛用于生产各种磷酸盐和有机磷化工产品。工业级磷酸(GB/T 2091-2003工业磷酸)通常以质量浓度75％和85％两种形式供应。由于液体磷酸的特性，需要采用塑料桶包装后运输和贮存，运输和贮存非常不便且增加了磷酸使用成本。然而磷酸溶液在低温下可凝固为固体；较高浓度的磷酸在室温下也可凝固为半水磷酸(H3PO4 0.5H2O，凝固点29.3℃)和正磷酸(H3PO4，凝固点42.35℃)固体。因此，将液体磷酸转变为固体状态是可能的。

目前，由于固体磷酸的形成需要在特定的条件下才能形成，通常需要提高磷酸浓度、降低温度和提供晶种。曹殿宁(《从浓浆状磷酸作结晶磷酸的方法》，化学通报，1958)很早就报道了采用加热浓缩后冷却至20℃－30℃，加晶种后放置过夜即可得到固体磷酸。对于现有技术中，采用从磷酸溶液中结晶生产固体磷酸的方法，需要将磷酸溶液降至较低温度，并且要求较长的结晶时间才能保证生产过程顺利进行，因而设备生产强度低，结晶过程控制要求高；现有技术中为了克服从磷酸溶液中结晶制备固体磷酸时冷却器表面产生磷酸晶垢降低冷却效率，采用间歇短期加热的方式将晶垢熔化的方法，这不仅增加了能耗，而且操作控制复杂；另外，从磷酸溶液中结晶制备固体磷酸的工艺在固液分离后固体磷酸颗粒表面通常会有一定的液体磷酸附着，对固体磷酸品质产生不利影响。

发明内容

针对现有技术中从磷酸溶液中结晶时晶种加入量和冷却速度对结晶过程有很大影响，晶种加入后易爆发式结晶、冷却器换热表面易形成晶垢等所导致的结晶过程控制困难的问题，本发明提供一种造粒结晶制备固体磷酸的装置及方法，其目的在于：设置固体磷酸颗粒床层提供磷酸结晶所需要的晶种，液体磷酸在作为晶种的固体磷酸床层上的大量固体磷酸颗粒表面被冷却并结晶成固体，液体磷酸在固体磷酸床层中结晶速度快，设备生产效率高。

本发明采用的技术方案如下：

一种造粒结晶装置，包括造粒结晶器，所述造粒结晶器顶部设置有液体磷酸分布器，造粒结晶器内部的下部设置有支撑床层的多孔板，所述支撑床层的多孔板上设置有固体磷酸颗粒床层，所述造粒结晶器的中部设置有固体磷酸颗粒取出口，所述造粒结晶器底部设置有入风口，所述造粒结晶器顶部设置有出风口，所述入风口上连接有风机，所述风机的另一端与出风口的另一端连接有换热器。

采用了此方案，本发明利用固体磷酸颗粒床层中的大量固体磷酸颗粒提供磷酸结晶所需要的晶种，液体磷酸在冷却介质快速冷却下在大量作为晶种的固体磷酸颗粒表面全部转化为固体磷酸，收率高，得到的固体磷酸表面无液体磷酸附着，固体磷酸产品组成由所用原料液体磷酸直接决定，易于控制，液体磷酸在固体磷酸颗粒表面被冷却并结晶成固体，避免了从磷酸溶液中结晶时晶种加入量和冷却速度对结晶过程有很大影响、晶种加入后易爆发式结晶等所导致的结晶过程控制困难的问题。

其中，所述造粒结晶器内的支撑床层的多孔板上方设置有搅拌器。

采用了此方案，通过设置搅拌器可以使固体磷酸颗粒不断地发生翻动，提高了液体磷酸冷却和结晶面积，改善了冷却和结晶效果，并可通过调节搅拌器搅拌强度调节固体磷酸产品颗粒尺寸。。

其中，所述换热器包括第二冷却介质入口和第二冷却介质出口。