[发明专利]液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法

说明书

本发明的一种液相辅助固相烧结合成fct‑FePt纳米粒子的化学方法，步骤为：取金属前驱体粉及NaCl/KCl粉，按配比与低沸点溶剂混合，加热搅拌，使前两者在低沸点溶剂中溶解均匀后，加热不断搅拌使溶剂蒸发，形成金属前驱体和NaCl/KCl均匀混合粉，混合粉末经退火后，冷却至室温，另取去离子水和无水乙醇的混合液溶解分散，离心，去除NaCl/KCl，倒掉上层离心液；再加入无水乙醇，溶解分散后，再加入与无水乙醇等比去离子水，离心分离，倒掉上层离心液；重复加无水乙醇与去离子水的溶解离心操作3～5次，制得fct‑FePt纳米粒子。该方法操作过程简单，低碳环保，制得纳米粒子尺寸细小均匀、形貌均一，分散性较好，具有较高有序度。

技术领域：

本发明属于磁性纳米材料技术领域，具体涉及一种液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法。

背景技术：

fct-FePt纳米材料由于具有高的磁晶各向异性(K_μ≈7×10⁶J/cm³)、低的超顺磁临界尺寸(2.8～3.3nm)和优良的催化性能，在高密度磁记录、永磁体、生物医药和电化学催化等领域广泛应用前景。fct-FePt纳米材料的应用性能与其形貌和尺寸的均一性以及相结构密切相关。目前合成fct-FePt纳米粒子的方法主要包括：物理法和化学法。物理法以球磨法和磁控溅射法为主，合成的FePt纳米材料形貌不易控制，尺寸不均匀等问题；化学法可以获得较均匀一致的纳米材料，但直接制备的FePt为fcc结构，磁性能和催化性能较低，无法满足应用。必须采用550℃以上高温热处理才能使FePt纳米颗粒从fcc转化为fct(L1₀)结构，然而高温热处理会引起纳米粒子团聚和异常长大，因此如何获得分散性好、尺寸细小均一的fct-FePt纳米材料是该领域的瓶颈问题。

发明内容：

本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法，该方法通过液相辅助与固相烧结法相结合，一步合成尺寸细小、均一和有序度高的fct-FePt纳米粒子。可通过调控前驱体比例，调节产物化学成分；通过改变低沸点溶剂、NaCl/KCl与前驱体的比例，调节隔离作用的NaCl/KCl与前驱体的混合比，进而调控粒子的尺寸；通过调节固相煅烧温度和时间控制产物的形貌、尺寸和有序度。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法，包括以下步骤：

步骤1：前驱体的预处理

(1)利用球磨研磨NaCl/KCl颗粒，得到粒度为500nm～500μm的NaCl/KCl粉末，备用；

(2)称量金属前驱体粉末，包括金属前驱体Fe(acac)₃粉末和金属前驱体Pt(acac)₂粉末，二者摩尔比为0.3～2，备用；

步骤2：前驱体的混合

(1)按配比，金属前驱体粉末∶低沸点溶剂＝1∶(300～500)，单位g:ml，将二者加入容器中；

(2)通过加热搅拌，使金属前驱体粉末在低沸点溶剂中溶解均匀，其中，所述的加热温度为50-100℃，时间为10～30min；

(3)向溶解后金属盐前驱体中，加入质量为金属前驱体粉末质量的50～400倍的步骤1(1)NaCl/KCl粉末，加热并不断搅拌，依次实现NaCl/KCl粉末溶解，低沸点溶剂挥发，NaCl/KCl和金属前驱体析出，最终形成金属前驱体和NaCl/KCl混合粉末，其中，所述的加热温度为50～150℃，加热时间为60～150min；

步骤3：前驱体的烧结