[发明专利]适用于液相色谱-质谱联用仪的乙腈提纯方法

说明书

本发明涉及溶剂提纯领域，特别涉及一种适于液相色谱‑质谱联用仪所用乙腈的提纯方法。包括以下的步骤：S1:将乙腈通入到装有负载有高锰酸钾活性氧化铝的吸附柱进行氧化‑吸附联合处理；S2:将经S1处理后的乙腈通入装有改性活性炭的吸附剂柱进行吸附处理；S3:将经S2处理后乙腈通入装有分子筛的吸附剂柱进行吸附处理，得到液相色谱‑质谱联用仪用乙腈。通过本发明方法获得的乙腈收率达到了85％，得到的乙腈其纯度达到了99.99％(wt)，使用后的吸附剂可以通过再活化后继续使用，没有产生大量废液及废渣；本发明提供的提纯方法还具有低能耗、生产过程简便、无废渣、适用于工业化生产等优点。

技术领域

本发明涉及溶剂提纯领域，特别涉及一种适用于液相色谱- 质谱联用仪用乙腈的提纯方法。

背景技术

通常市售的乙腈主要是对如下的粗乙腈（纯度99%）进行回收、提纯所得到的，所述粗乙腈是通过丙烯或异丁烯与氨以及分子态氧的接触氨氧化反应制造丙烯腈或甲基丙烯腈时作为副产物而得到的，而该副产物得到的粗乙腈中含有烯丙醇、噁唑、水、丙酮、氢氰酸、丙烯腈、甲基丙烯腈、丙烯醛、丙腈、顺式以及反式丁烯腈、丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、醋酸、丙烯醛、异丁烯醛、丙酮等杂质以及不能分析的杂质等。

乙腈可以用作化学反应用溶剂，特别是被用作医药中间体的合成、提纯用溶剂以及高效液相色谱法的流动相溶剂等，最近其开始被用作DNA 合成/ 提纯溶剂、有机EL 材料合成用溶剂、电子部件的清洗溶剂等，而这些用途就要求采用更高纯度的浓度。

由于紫外线范围的吸光度法是灵敏度非常好的分析法，所以一般采用紫外线范围的吸光度法对乙腈的纯度进行分析。

用于高效液相色谱法流动相溶剂的乙腈（纯度99.99%），其最重要的技术指标就是波长200nm 下的紫外线吸收的吸光度。为了能使色谱在波长越低、灵敏度越高的条件下进行分析，要求乙腈具有在波长200nm～300nm下的紫外线吸收的吸光度低的品质。因此，即使是高纯度的乙腈，如果其中作为杂质存在极微量的在紫外线范围具有吸光度的化合物，则其吸光度变大，会导致其不能满足作为高效液相色谱法流动相溶剂的要求。

为此，必须用各种方法除去其杂质，使其紫外线的透光率达到尽可能高后，才能作为色谱试剂，运用于生物和制药领域。

目前提纯乙腈试剂的方法主要有蒸馏-吸附纯化法、碱洗-吸附纯化法、氧化-吸附纯化法等，例如专利CN104744299A中介绍了一种高纯有机溶剂乙腈的提纯方法，这种方法先采用强酸强碱对乙腈进行处理，再采用活性炭及分子筛进行吸附，最后再用精馏的方式进行提纯。而专利CN104744300A先采用高锰酸钾或氧化剂对乙腈进行处理，再采用活性炭及离子交换树脂进行吸附，最后再用精馏的方式进行提纯。以上这些方式虽然可以得到纯度较高的乙腈，但是整个工艺流程较复杂，能耗较高，同时采用酸碱、强氧化剂会产生大量的废酸、废碱及废氧化剂，乙腈的收率也较低。

因此，需要针对上述的乙腈的收率低、工艺流程复杂这些缺陷进行改进。

发明内容

针对于上述的能耗高，收率低等问题，本发明采用高锰酸钾负载活性氧化铝球对乙腈先进行氧化-吸附预处理，再通过13X分子筛及活性炭联用方式对乙腈进行后续处理，吸附得到纯度≥ 99.99%（wt）的乙腈，满足液相色谱-质谱联用仪的高纯度要求，使提纯得到的乙腈能够应用于液相色谱- 质谱联用仪领域。

本发明所提供的适用于液相色谱- 质谱联用仪用乙腈的提纯方法，包括以下的步骤：

S1: 将乙腈通入到装有负载有高锰酸钾活性氧化铝的吸附柱进行氧化-吸附联合处理；

S2: 将经S1处理后的乙腈通入装有改性活性炭的吸附剂柱进行吸附处理；

S3:将经S2处理后乙腈通入装有分子筛的吸附剂柱进行吸附处理，得到液相色谱-质谱联用仪用乙腈。

乙腈的纯度为99%。