[发明专利]一种测定大气细颗粒物中极性有机化合物的方法

说明书

本发明公开了一种大气细颗粒物中极性有机化合物的测定方法，该测定方法通过对PM_2.5滤膜样品进行衍生化后，采用气相色谱‑质谱联用进行其中各有机化合物的含量测定。本发明利用衍生化可以把PM_2.5滤膜样品中的极性有机化合物转化为非极性有机化合物，结合GC/MS更有效的得到测定。

技术领域

本发明涉及一种有机气溶胶中极性有机化合物的测定方法。

背景技术

PM_2.5是指空气动力学直径小于等于2.5μm的颗粒物，又称为细颗粒物，其来源和形成机制极其复杂。粒径小、活性强、在大气中停留时间长是它的显著特点，因而更易富集环境中有机污染物、有毒重金属和细菌，从而对人体健康造成巨大伤害。有机化合物是PM_2.5的重要组成部分,一般占PM_2.5质量的20％～60％。其中极性物质是指含有极性官能团的有机化合物，主要包括脂肪族、酮基酸、羟基酸和一元、二元羧酸等。二元羧酸和正烷酸因占比大而受到较多的关注，二元羧酸主要是大气二次转化生成，而正烷酸主要来自于机动车尾气、食品烹饪和生物质燃烧过程。Simoneit等首次将分子标记物应用到气溶胶的分析中，此技术关键在于寻找污染源中具有强源特征的化合物，即有机分子示踪物，如生物质燃烧源的示踪标记物-左旋葡聚糖以及餐饮源的示踪标记物-类固醇等。

目前我国对极性有机化合物的分析还很少见，其中一个重要原因就是这些化合物极性大、挥发性小，不能直接进行气相色谱质谱分析，这种情况限制了我国的气溶胶源解析技术。因此本发明的首要内容就是建立有效的大气细颗粒物中极性有机化合物的鉴定方法。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种能有效进行大气细颗粒物中极性化合物分析的方法。

为了达到上述目的，本发明提供了一种测定大气细颗粒物中极性有机化合物的方法，该测定方法通过对PM_2.5滤膜样品进行衍生化后，采用气相色谱-质谱联用进行其中各有机化合物的含量测定。

具体的测定方法包括以下步骤：

(1)切取PM_2.5滤膜样品；

(2)有机溶剂提取PM_2.5滤膜样品中极性有机成分；

(3)对提取的极性有机成分进行衍生化；

(4)采用气相色谱质谱仪对衍生化后的有机成分进行含量测定。

更为具体的，本发明测定大气细颗粒物中有机化合物的方法如下：

(1)根据滤膜对大气细颗粒物的吸附情况，切取滤膜样品(切取的滤膜面积大致范围可在1.54～4.02cm²之间)，并将切取的滤膜样品通过超声水浴的方法溶解在2mL的二氯甲烷：甲醇(2:1)的混合溶液中。

(2)将步骤(1)所得溶液通过装有石英棉的滴管过滤到锥底瓶中，以去除不溶的滤膜碎屑。

(3)两次重复步骤(1)和步骤(2)，共得到约6mL滤液。

(4)将滤液放在氮吹仪上进行恒温(50℃)吹扫，接近1mL时用胶头滴管转移到2mL的细胞瓶内。

(5)用少量二氯甲烷：甲醇(2:1)的混合溶液重复抽提三次，且第二次需超声水浴10s后再转移，以确保锥底瓶中无明显残留。

(6)用高纯氮气对细胞瓶内滤液缓缓吹至近干，加入50μL BSTFA-TMCS(99％N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺(BSTFA)和1％三甲基氯硅烷(TMCS))和10μL吡啶混标进行衍生化。

(7)用特氟龙胶带密封后于75℃下反应一个半小时取出，冷却至室温后超声10s，继续反应一个半小时。