[发明专利]一种以液氯为氧化剂连续生产硫化促进剂TBBS的方法

权利要求书

1.一种以液氯为氧化剂连续生产硫化促进剂TBBS的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

将促进剂MBT的盐溶液、叔丁胺、有机溶剂以及液氯通入反应器中进行氧化反应，反应产物经后处理后得到TBBS产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应器包括管式反应器和/或微通道反应器。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述促进剂MBT的盐溶液的制备方法包括以下步骤：将促进剂MBT在搅拌条件下与有机溶剂混合，而后在搅拌状态下加入碱溶液，待促进剂MBT全部溶解后，静置分相，下层水相即为促进剂MBT的盐溶液，上层有机相为有机溶剂，分离后作为所述氧化反应所需有机溶剂；

优选地，所述有机溶剂包括甲酸甲酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸三甘油酯、三氯甲烷、四氯化碳、甲苯、乙苯、异丙苯或环己烷中的任意一种或至少两种的组合，优选为乙酸乙酯和/或甲苯的组合；

优选地，所述碱溶液包括NaOH溶液、KOH溶液或NH₃·H₂O中的任意一种或至少两种的组合，优选为NaOH溶液。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述促进剂MBT为商品MBT和/或粗品MBT；

所述粗品MBT为MBT高压合成工序直接排出的，未经过任何精制处理的粗品MBT。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述促进剂MBT与有机溶剂的质量比为1:(1-10)，优选为1:(2.5-5)；

优选地，所述促进剂MBT与在搅拌条件下与有机溶剂的混合温度为0-150℃，优选为0-40℃；

优选地，所述促进剂MBT在搅拌条件下与有机溶剂的混合时间为0.1-2h，优选为0.2-1h。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述碱溶液的浓度为1-32wt％，优选为5-20wt％；

优选地，所述促进剂MBT与碱溶液的质量比为1:(1.5-50)，优选为1:(2.0-9.6)；

优选地，所述促进剂MBT在搅拌条件下与碱溶液的混合时间为0.1-2h，优选为0.1-0.6h；

优选地，所述促进剂MBT在搅拌条件下与碱溶液的混合温度为0-100℃，优选为40-60℃；

优选地，所述静置分相的静置时间为0.1-4h，优选为0.5-2h。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述促进剂MBT的盐溶液与叔丁胺的进料质量比为1:(0.01-1.5)，优选为1:(0.03-0.4)；

优选地，所述促进剂MBT的盐溶液与液氯的进料质量比为1:(0.01-0.5)，优选为1:(0.04-0.15)；

优选地，所述氧化反应的温度为0-100℃，优先为20-50℃；

优选地，所述氧化反应的时间为0.5-240s，优选为0.5-10s。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述后处理包括以下步骤：反应产物经溶剂回收和过滤后得到TBBS粗产品，TBBS粗产品经洗涤和干燥后得到TBBS产品。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述溶剂回收为减压蒸发至无溶剂蒸出；

优选地，所述溶剂回收的温度为20-80℃，优选为40-50℃；

优选地，所述溶剂回收的真空度为1-80kPa，优选为1-50kPa；

优选地，所述洗涤为水洗1-3次，优选为2次；

优选地，所述水洗为使用去离子水进行水洗；

优选地，所述水洗时，单次水洗所用去离子水与促进剂MBT的液固比为(0.01-1):1。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)在0-150℃条件下，将质量比为1:(1-10)的促进剂MBT与有机溶剂在搅拌条件下混合0.1-2h，然后在0-100℃、在搅拌条件下加入浓度为1-32wt％的NaOH溶液，并混合0.1-2h，所述促进剂MBT与NaOH溶液的质量比为1:(1.5-50)，静置0.1-4h进行分相，下层水相即为促进剂MBT的盐溶液，上层有机相为有机溶剂，分离后上层有机相作为有机溶剂用于氧化反应；

(2)将促进剂MBT的盐溶液、叔丁胺、MBT的盐溶液配置时分离得到的有机溶剂、液氯通入微通道反应器中，在0-100℃下进行氧化反应0.5-240s，得到反应产物，其中，促进剂MBT的盐溶液与叔丁胺的进料质量比为1:(0.01-1.5)，促进剂MBT的盐溶液与液氯的进料质量比为1:(0.01-0.5)；

(3)反应产物在20-80℃以及真空度1-80kPa的条件下减压蒸发回收溶剂，再经过过滤得到TBBS粗产品，TBBS粗产品经去离子水洗涤1-3次和干燥后，得到TBBS产品。