[发明专利]一种三维多孔抗菌的丝素蛋白/石墨烯/二氧化钛骨组织工程支架的制备方法

权利要求书

1.一种三维多孔抗菌的丝素蛋白/石墨烯/二氧化钛骨组织工程支架的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1）将脱胶后的蚕丝溶解于溴化锂水溶液中，经过离心、过滤、透析除去杂质和溴化锂，得到再生丝素蛋白水溶液，浓缩其至再生丝素蛋白的质量百分数为1~4%，记为溶液A；

步骤2）将氧化石墨烯分散液、二氧化钛水溶胶和乙醇三者进行共混，其中氧化石墨烯与二氧化钛的质量比为1:1~1:10，对混合溶液超声分散均匀后，利用水热法合成石墨烯/二氧化钛复合纳米粒子，经过抽滤水洗和干燥得到其粉末；

步骤3）将步骤2）所述石墨烯/二氧化钛粉末超声分散在水中，得到混合溶液，再将其加入到步骤1）所述的溶液A中，按石墨烯/二氧化钛复合纳米粒子与再生丝素蛋白质量比为1:20~1:100进行混合均匀，继续浓缩形成再生丝素蛋白质量百分数为4~15 %的再生丝素蛋白/石墨烯/二氧化钛混合溶液；

步骤4）将乙醇水溶液加入到所述步骤3）的再生丝素蛋白/石墨烯/二氧化钛混合溶液中，在机械搅拌后静置形成凝胶；

步骤5）将步骤4）所述凝胶放入超低温冰箱冷冻，随后将其放入冷冻干燥机中抽真空干燥，制备成三维多孔再生丝素蛋白/石墨烯/二氧化钛骨组织工程支架。

2.根据权利要求1所述的一种三维多孔抗菌的丝素蛋白/石墨烯/二氧化钛骨组织工程支架的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中溴化锂水溶液的摩尔浓度为9.0±0.5 mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种三维多孔抗菌的丝素蛋白/石墨烯/二氧化钛骨组织工程支架的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中透析温度为6~12 ℃，透析时间为72 h，换水周期为3~4 h。

4.根据权利要求1所述的一种三维多孔抗菌的丝素蛋白/石墨烯/二氧化钛骨组织工程支架的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中氧化石墨烯分散液浓度为0.5~4 mg/mL，二氧化钛水溶胶中纳米粒子二氧化钛质量百分数为10~30%。

5.根据权利要求1所述的一种三维多孔抗菌的丝素蛋白/石墨烯/二氧化钛骨组织工程支架的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中乙醇的体积百分数为25%，体积为100 mL。

6.根据权利要求1所述的一种三维多孔抗菌的丝素蛋白/石墨烯/二氧化钛骨组织工程支架的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中水热法的反应温度为120~150 ℃，反应时间为4~8 h。

7.根据权利要求1所述的一种三维多孔抗菌的丝素蛋白/石墨烯/二氧化钛骨组织工程支架的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中石墨烯/二氧化钛混合溶液浓度为0.5~5 mg/mL。

8.根据权利要求1所述的一种三维多孔抗菌的丝素蛋白/石墨烯/二氧化钛骨组织工程支架的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中乙醇水溶液体积分数为70~100%，机械搅拌后静置时间为2~6 h。

9.根据权利要求1所述的一种三维多孔抗菌的丝素蛋白/石墨烯/二氧化钛骨组织工程支架的制备方法，其特征在于，所述步骤5）中冷冻温度为-80 ~ -20℃，冷冻时间为24~48h。