[发明专利]分离二甲苯同分异构体混合物的模拟移动床色谱法有效

专利信息
申请号: 201910542151.2 申请日: 2019-06-21
公开(公告)号: CN112110787B 公开(公告)日: 2022-09-27
发明(设计)人: 王绍艳;彭博;王玉峰;李梦凡;倪亚晶 申请(专利权)人: 辽宁科技大学
主分类号: C07C15/08 分类号: C07C15/08;C07C7/12
代理公司: 鞍山贝尔专利代理有限公司 21223 代理人: 乔丽艳
地址: 114051 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 分离 二甲苯 同分异构 混合物 模拟 移动 色谱
【权利要求书】:

1.一种分离二甲苯同分异构体混合物的模拟移动床色谱法,其特征在于,SMB色谱体系如下:

固定相:由金属离子Fe3+与有机配体对苯二甲酸反应生成的Fe-MOFs;

流动相组成:石油醚-二氯甲烷混合溶剂、或者石油醚-乙酸乙酯混合溶剂;

进样液:为质量含量0.5~100%二甲苯同分异构体混合物的液体,所述二甲苯同分异构体混合物指邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和乙苯中的2种或2种以上成分;

SMB操作温度:0~40℃;

SMB工作模式:

采用以下任意一种方式:

1)1组四带SMB:将4~8根色谱柱首尾相连,沿流动相方向在各个结点用二通电磁阀设置流动相D入口、萃取液E出口、进样液F入口和萃余液R出口的位置,由此依次形成色谱柱数目为a的洗脱带I带,色谱柱数目为b的萃取组分的精馏带II带,色谱柱数目为c的混合物吸附带 III带,色谱柱数目为d的萃余组分的精馏带IV带,该模式表示为a-b-c-d;

2)1组三带SMB:去掉上述四带SMB的精馏带IV带,由3~8根色谱柱首尾相连,该模式表示为a-b-c;

3)1组I带独立的三带SMB:将3~8根色谱柱首尾相连,沿流动相方向在各个结点用二通电磁阀设置流动相P入口、萃取液E出口、流动相D入口、进样液F入口和萃余液R出口的位置,由此依次形成色谱柱数目为a的独立洗脱带I带,色谱柱数目为b的萃取组分的精馏带II带,色谱柱数目为c的混合物吸附带 III带,该模式表示为I带独立的a-b-c;

4)任意2~3组上述SMB串联;

流动相流速:在精制带和吸附带中,流动相D流速QD为每小时3~20倍柱体积,进样液F流速QF为0.01QD~0.5QD,萃余液R流速QR=QD+QF;在洗脱带中,流动相P流速QP为0.5QD~3QD,萃取液E流速QE=QP

切换时间TS:3~30min。

2.根据权利要求1所述的分离二甲苯同分异构体混合物的模拟移动床色谱法,其特征在于,石油醚与乙酸乙酯体积比V石油醚/V乙酸乙酯≥8/2。

3.根据权利要求1所述的分离二甲苯同分异构体混合物的模拟移动床色谱法,其特征在于,石油醚与二氯甲烷体积比V石油醚/V二氯甲烷≥4/6。

4.根据权利要求1所述的分离二甲苯同分异构体混合物的模拟移动床色谱法,其特征在于,所述的SMB工作模式为1组I带独立的I-II-III三带SMB。

5.根据权利要求4所述的分离二甲苯同分异构体混合物的模拟移动床色谱法,其特征在于,在洗脱带I中,流动相P流速QP为1.2QD~3QD

6.根据权利要求1所述的分离二甲苯同分异构体混合物的模拟移动床色谱法,其特征在于,SMB色谱体系中色谱单柱:长度≥3cm,直径≥1cm。

7.根据权利要求1-3任意一项所述的分离二甲苯同分异构体混合物的模拟移动床色谱法,其特征在于, 采用1组SMB分离对二甲苯质量含量≥80%的对二甲苯和间二甲苯混合物的结果是对二甲苯产品纯度99~100%,回收率高于98%。

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