[发明专利]分离二甲苯同分异构体混合物的模拟移动床色谱法有效
| 申请号: | 201910542151.2 | 申请日: | 2019-06-21 |
| 公开(公告)号: | CN112110787B | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
| 发明(设计)人: | 王绍艳;彭博;王玉峰;李梦凡;倪亚晶 | 申请(专利权)人: | 辽宁科技大学 |
| 主分类号: | C07C15/08 | 分类号: | C07C15/08;C07C7/12 |
| 代理公司: | 鞍山贝尔专利代理有限公司 21223 | 代理人: | 乔丽艳 |
| 地址: | 114051 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 分离 二甲苯 同分异构 混合物 模拟 移动 色谱 | ||
1.一种分离二甲苯同分异构体混合物的模拟移动床色谱法,其特征在于,SMB色谱体系如下:
固定相:由金属离子Fe3+与有机配体对苯二甲酸反应生成的Fe-MOFs;
流动相组成:石油醚-二氯甲烷混合溶剂、或者石油醚-乙酸乙酯混合溶剂;
进样液:为质量含量0.5~100%二甲苯同分异构体混合物的液体,所述二甲苯同分异构体混合物指邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和乙苯中的2种或2种以上成分;
SMB操作温度:0~40℃;
SMB工作模式:
采用以下任意一种方式:
1)1组四带SMB:将4~8根色谱柱首尾相连,沿流动相方向在各个结点用二通电磁阀设置流动相D入口、萃取液E出口、进样液F入口和萃余液R出口的位置,由此依次形成色谱柱数目为a的洗脱带I带,色谱柱数目为b的萃取组分的精馏带II带,色谱柱数目为c的混合物吸附带 III带,色谱柱数目为d的萃余组分的精馏带IV带,该模式表示为a-b-c-d;
2)1组三带SMB:去掉上述四带SMB的精馏带IV带,由3~8根色谱柱首尾相连,该模式表示为a-b-c;
3)1组I带独立的三带SMB:将3~8根色谱柱首尾相连,沿流动相方向在各个结点用二通电磁阀设置流动相P入口、萃取液E出口、流动相D入口、进样液F入口和萃余液R出口的位置,由此依次形成色谱柱数目为a的独立洗脱带I带,色谱柱数目为b的萃取组分的精馏带II带,色谱柱数目为c的混合物吸附带 III带,该模式表示为I带独立的a-b-c;
4)任意2~3组上述SMB串联;
流动相流速:在精制带和吸附带中,流动相D流速QD为每小时3~20倍柱体积,进样液F流速QF为0.01QD~0.5QD,萃余液R流速QR=QD+QF;在洗脱带中,流动相P流速QP为0.5QD~3QD,萃取液E流速QE=QP;
切换时间TS:3~30min。
2.根据权利要求1所述的分离二甲苯同分异构体混合物的模拟移动床色谱法,其特征在于,石油醚与乙酸乙酯体积比V石油醚/V乙酸乙酯≥8/2。
3.根据权利要求1所述的分离二甲苯同分异构体混合物的模拟移动床色谱法,其特征在于,石油醚与二氯甲烷体积比V石油醚/V二氯甲烷≥4/6。
4.根据权利要求1所述的分离二甲苯同分异构体混合物的模拟移动床色谱法,其特征在于,所述的SMB工作模式为1组I带独立的I-II-III三带SMB。
5.根据权利要求4所述的分离二甲苯同分异构体混合物的模拟移动床色谱法,其特征在于,在洗脱带I中,流动相P流速QP为1.2QD~3QD。
6.根据权利要求1所述的分离二甲苯同分异构体混合物的模拟移动床色谱法,其特征在于,SMB色谱体系中色谱单柱:长度≥3cm,直径≥1cm。
7.根据权利要求1-3任意一项所述的分离二甲苯同分异构体混合物的模拟移动床色谱法,其特征在于, 采用1组SMB分离对二甲苯质量含量≥80%的对二甲苯和间二甲苯混合物的结果是对二甲苯产品纯度99~100%,回收率高于98%。
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