[发明专利]一种菱沸石分子筛的制备方法、SCR催化剂的制备方法

说明书

本发明属于化工催化合成领域，具体涉及一种菱沸石分子筛的制备方法、SCR催化剂的制备方法。菱沸石分子筛的制备方法包括以下步骤：步骤S110：将铝源、无机碱的溶液混合，加入硅源，得到凝胶；步骤S120：向步骤S110得到的所述凝胶中加入晶种，晶化，分离得到所述菱沸石分子筛和母液；其中，所述晶种的质量为所述硅源中的SiO₂质量的2％以下。

技术领域

本发明属于化工催化合成领域，具体涉及一种菱沸石分子筛的制备方法、SCR催化剂的制备方法。

背景技术

菱沸石材料，特别是SSZ-13沸石分子筛，在催化甲醇制烯烃(MTO)、催化处理汽车尾气中的NOx、分离N₂/CO₂等气体中展现出优异的性能。

现有技术中公开的合成菱沸石的方法，合成工艺中使用模板剂，成本高且后处理复杂，并且有些配方中还添加了氟化物，氟化物由于其毒性及强腐蚀性，难以进行生产操作。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种菱沸石分子筛的制备方法、SCR催化剂的制备方法。

根据本发明的一方面，提供了一种菱沸石分子筛的制备方法，包括以下步骤：

步骤S110：将铝源、无机碱的溶液混合，加入硅源，得到凝胶；

步骤S120：向步骤S110得到的所述凝胶中加入晶种，晶化，分离得到所述菱沸石分子筛和母液；

其中，所述晶种的质量为所述硅源中的SiO₂质量的2％以下。

根据本发明的一个实施方式，在步骤S120之后还包括步骤S130：将步骤S120分离得到的所述母液循环利用。

根据本发明的一个实施方式，对所述母液循环利用的方法为：

分析步骤S120分离得到的所述母液中的铝源、无机碱、硅源的浓度，之后通过添加相应的铝源、无机碱、硅源、水，调整所述母液的浓度，使得所述母液中铝源、无机碱、硅源的浓度与步骤S110中铝源、无机碱、硅源的浓度各自对应地相同；

将调整浓度后的母液进行步骤S120的操作，得到所述菱沸石分子筛和母液。

分析母液中的铝源、无机碱、硅源的浓度的方法可以是任何已知的化学分析方法，例如滴定法、原子吸收光谱分析等。

根据本发明的一个实施方式，将母液循环利用1次以上。

根据本发明的一个实施方式，所述硅源为硅溶胶、白炭黑中的一种或一种以上；所述铝源为偏铝酸钠、硝酸铝、硫酸铝、拟薄水铝石、氯化铝中的一种或一种以上，所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的一种或一种以上。

根据本发明的一个实施方式，所述无机碱为氢氧化钾。

根据本发明的一个实施方式，所述无机碱为氢氧化钠与氢氧化钾的混合物，且两者的摩尔比为(0.01～4)：1。

根据本发明的一个实施方式，所述晶种为SSZ-13分子筛。

根据本发明的一个实施方式，所述无机碱与所述硅源中的SiO₂的摩尔比为(0.50～0.55)：1，所述硅源中的SiO₂与所述铝源中的Al₂O₃的摩尔比为(30～50)：1，体系中全部的水含量与SiO₂的摩尔比为(10～20)：1。

根据本发明的一个实施方式，所述晶种的质量为所述硅源中的SiO₂质量的1％以下。

根据本发明的一个实施方式，所述晶化的晶化温度为110～150℃，晶化时间为2～10天。