[发明专利]一种聚酰亚胺中空微球的制备方法

权利要求书

1.一种聚酰亚胺中空微球的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）将重量份数为8-15份的二胺溶于重量份数为150-200份的高沸点质子惰性的溶剂中，搅拌至二胺均匀溶解于高沸点质子惰性的溶剂中，在搅拌状态下，分三次加入重量份数为10-20份的四羧酸二酐，聚合得到聚酰胺酸溶液；

（2）取重量份数为15-20份的吡啶和乙酸酐混合溶液，在搅拌状态下加到制备好的聚酰胺酸溶液中，搅拌5-8h，进行化学亚胺化；

（3）将重量份数为30-40份的甲醇加入到步骤（2）亚胺化后的溶液中，搅拌使其混合均匀，然后加入聚酰胺酸溶液重量3倍以上的水，制得聚酰亚胺悬浮液，然后离心，真空干燥处理；

（4）将步骤（3）中真空干燥处理后的悬浮物加入丙酮中，保持10-25h后更换丙酮，丙酮更换3次，每次均保持10-25h，处理完成后即得聚酰亚胺微球。

2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺中空微球的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）为：将重量份数为450-500份的浓度为30%甲醇水溶液加到步骤（2）亚胺化后的溶液中，搅拌使其混合均匀，制得聚酰亚胺悬浮液，然后离心，真空干燥处理。

3.根据权利要求1或2所述的一种聚酰亚胺中空微球的制备方法，其特征在于：所述二胺为4,4-二氨基二苯醚（ODA）、丙二胺（PDA）、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷（BAPP）中的一种或多种组合而成。

4.根据权利要求1或2所述的一种聚酰亚胺中空微球的制备方法，其特征在于：所述四羧酸二酐为3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐（BPDA）、1,2,4,5-均苯四甲酸二酐（PMDA）、4，4'-氧双邻苯二甲酸酐（ODPA）、3,3’,4,4’---二苯酮四酸二酐（BTDA）中的一种或多种组合而成。

5.根据权利要求4所述的一种聚酰亚胺中空微球的制备方法，其特征在于：所述四羧酸二酐三次加入的重量比1:3:6。

6.根据权利要求1或2所述的一种聚酰亚胺中空微球的制备方法，其特征在于：所述高沸点质子惰性的溶剂为二甲基乙酰胺（DMAC） 、二甲基甲酰胺（DMF）或N-甲基吡咯烷酮（NMP）中的一种。

7.根据权利要求1或2所述的一种聚酰亚胺中空微球的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中聚合得到的聚酰胺酸溶液的固含量为10-30%。

8.根据权利要求1或2所述的一种聚酰亚胺中空微球的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中吡啶和乙酸酐混合溶液中吡啶与乙酸酐的摩尔比为1:1。

9.根据权利要求1或2所述的一种聚酰亚胺中空微球的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中真空干燥处理的温度为60-80℃。