[发明专利]基于氧化石墨烯的可调温调湿微胶囊的制备方法

说明书

本发明公开了基于氧化石墨烯的可调温调湿微胶囊的制备方法，首先，将相变材料石蜡、乳化剂和水乳化成O/W型石蜡乳液，再依次加入壳聚糖溶液、pH为中性的氧化石墨烯分散液和壳聚糖溶液，并用戊二醛交联形成以石蜡为核心，壳聚糖/氧化石墨烯/壳聚糖为内壳的微胶囊，然后加入硅酸钠和氯化铵溶液，通过化学沉积法反应形成微胶囊的SiO₂外壳，依次洗涤、抽滤、干燥后得到微胶囊。本发明制备的微胶囊具有双壳结构，通过石蜡的相变性能进行调温，壳层进行调湿，从而实现调温调湿功能的一体化，且工艺简单、成本低。

技术领域

本发明属于相变微胶囊技术领域，涉及基于氧化石墨烯的可调温调湿微胶囊的制备方法。

背景技术

相变微胶囊是用高分子聚合物或无机材料把相变材料包覆形成微(纳)米级的具有核壳结构的新型节能环保储能材料。相变储能材料技术在节能、环保方面有着巨大的市场潜力和广阔的应用前景。

虽然相变微胶囊具有传热面积大、传热速度快、易分散和应用性强等优点，但是随着科技的快速发展，单一相变调温性能、单一调湿性能的微胶囊已经不能满足更高需求，如建筑材料、纺织品等对舒适性要求高的领域的需求。因此，设计一种将材料的相变调温和调湿性能相结合的产品是具有重要意义的；然而，微胶囊的核心相变材料需要致密的壳层以降低泄露，而调湿性能则需疏松多孔亲水的壳层结构进行吸/放湿调控，这两种性能对壳层结构的需求矛盾在一定程度上限制了调温调湿微胶囊的研究。

发明内容

本发明的目的是提供基于氧化石墨烯的可调温调湿微胶囊的制备方法，具有将调温性能和调湿性能均集于微胶囊的特点。

本发明所采用的一种技术方案是，基于氧化石墨烯的可调温调湿微胶囊的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、制备O/W型石蜡乳液

将固体石蜡和液体石蜡以质量比为1:0.5～1:2加热融化均匀，得到石蜡混合液；采用电动搅拌器将石蜡混合液、水及乳化剂以质量比为1：3～5：0.12～0.3搅拌均匀，得到O/W型石蜡乳液，备用；

步骤2、制备壳聚糖溶液及氧化石墨烯分散液

将壳聚糖溶于质量浓度为2％的乙酸，得到壳聚糖溶液；采用超声振荡仪将氧化石墨烯均匀分散于水中，并采用氢氧化钠溶液调节其pH至中性，得到氧化石墨烯溶液；备用；

步骤3、制备微胶囊内壳

在O/W型石蜡乳液中依次加入壳聚糖溶液、氧化石墨烯溶液和壳聚糖溶液，同时搅拌均匀，再滴入戊二醛进行交联反应，得到壳聚糖/氧化石墨烯/壳聚糖的微胶囊内壳，备用；

步骤4、制备微胶囊悬浮液

在微胶囊内壳的表面依次加入硅酸钠溶液和氯化铵溶液，采用电动搅拌器将其搅拌均匀，反应2～4h后，得到微胶囊悬浮液，备用；

步骤5、后处理

依次采用石油醚和水对微胶囊悬浮液各洗涤两次，再采用抽滤机对其进行抽滤，再放入干燥箱中烘干，得到微胶囊。

本发明的特点还在于：

步骤1中，搅拌的温度为50℃～70℃，电动搅拌器的转速为300～600rpm，时间为30～60min。

步骤1中，乳化剂为Span80和Tween80以质量比为1:1～1:3混合均匀得到。

步骤2中，壳聚糖溶液的质量浓度为10～30mg/mL，氧化石墨烯溶液的质量浓度为1～3mg/mL。

步骤3中，两次加入的壳聚糖溶液分别为10～25g；加入的氧化石墨烯溶液为3～8mL；滴加的戊二醛为3～10滴。

步骤4中，加入的壳聚糖溶液和氧化石墨烯溶液的总体积与硅酸钠溶液的体积比为1:1～1:5。