[发明专利]一种红外吸收法测高碳铬铁中碳含量的方法

说明书

本发明涉及一种一种红外吸收法测高碳铬铁中碳含量的方法，该方法采用高频感应炉燃烧高碳铬铁试样使熔融，试样助溶剂为纯铜、金属锡和金属钨的混合物。先准确称取纯铜于坩埚中铺平，再称取高碳铬铁试样加入坩埚中，再在纯铜和试样表面覆盖锡、钨混合物，摇匀，将坩埚置于碳硫仪升降台上，试样进入碳硫仪中分析，试样在高频感应炉的氧气流中加热燃烧、熔融，生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化碳吸收某特定波长的红外能，吸收能与碳的浓度成正比，根据检测器检测吸收能测得碳含量。以纯铜+金属锡+金属钨作为助溶剂，试样燃烧时不灰飞、碳释放充分，测量准确度高，重复性好。

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种红外吸收法测高铁块样品中的碳含量。

背景技术

高碳铬铁又称大眼铬，用作含碳较高的流通珠钢、工具钢和高速钢的合金剂，提高钢的淬透性，增加钢的耐磨性和硬度；用作铸铁的添加剂，改善铸铁的耐磨性和提高硬度，同时使铸铁具有良好的耐热性；用作无渣法生产硅铬合金和中、低、微碳铬铁和含铬原料；用作电解法生产金属铬的含铬原料；用作吹氧法冶炼不锈钢的原料，在冶金产业、耐火材料和化学产业中得到了广泛的应用。

高碳铬铁中碳含量是考核产品质量的重要指标，碳质量分数在4％—8％之间，现有技术主要执行GB/T 4699.4-2008《铬铁和硅铬合金碳含量的测定红外线吸收法和重量法》，一般采用重量法、红外线吸收法测碳含量。现有的方法中，重量法的主要不足是测定周期较长、工作效率低；红外吸收法长期测试分析中发现，高碳铬铁中碳的测定数据常会出现阶段性波动，重现性差，给出的助熔剂为：将称取的试料0.2500g～0.3000g 置于预先盛0.300g±0.005g锡粒的坩埚内，覆盖1.500g±0.005g钨粒，锡钨比例为1：5，此种助溶剂配比，在高频炉燃烧时产生的灰多有飞溅现象，影响燃烧管的使用寿命，测定的精密度还不够理想。

中国一拖集团有限公司工艺材料研究所，张平等提出一种高频燃烧红外吸收法分析高碳铬铁中碳、硫，该方法发表于(《铸造技术》，2012年第33卷，第4期，99-101页)，该方法也阐述了高碳铬铁中碳按GB/T 4699.4-2008测定数据常会出现阶段性波动，重现性差。因此张平等对助溶剂的选择及加入方式进行了改进，解决了分析时间延长，拖尾现象，选择的助溶剂为锡：钨＝1：5，同样有灰多现象，测定的准确性、稳定性还不令人满意。沈阳铸造工业有限公司检测中心化学分析室采用纯铁+锡+钨做助熔剂，锡钨比例为0.25g：1.00g＝1：4，锡用量比还是大，分析时灰多的问题还是存在。

铬的化学性质不活泼，常温下对氧和水汽都是稳定的，铬在高于600℃时开始和氧发生反应，但当表面产生氧化膜以后，反应便缓慢，当加热到1200℃时，氧化膜被破坏，反应重新变快。因此，目前大多数实验室采用高频感应炉燃烧红外吸收法测定高碳铬铁中碳含量，该方法的特点是操作简便、分析速度快。但大多数都是采用锡+钨作为助熔剂，少数采用纯铁+锡+钨作为助熔剂，锡的用量偏高，检测数据稳定性不是很理想，产生的灰尘多，对仪器有损害。

助熔剂的选择应该是既能使样品熔融完全，又有利于二氧化碳的生成和释放，由此可见，目前尚未有较为理想的助熔剂配比，能够同时满足在检测过程中既能使样品熔融完全，又有利于二氧化碳的生成和释放，从而形成一种准确度高、重复性好的高碳铬铁中碳含量的检测方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够使用高频感应炉燃烧红外吸收法测定高碳铬铁中碳含量，且测定结果精密度、准确度高的检测方法。