[发明专利]一种阿法替尼降解环化杂质的制备方法有效
| 申请号： | 201910535910.2 | 申请日： | 2019-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN110078718B | 公开（公告）日： | 2023-05-09 |
| 发明（设计）人： | 张贵民;赵绪亮;于成彬 | 申请（专利权）人： | 鲁南制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D405/14 | 分类号： | C07D405/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 276005 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 阿法替尼 降解 环化 杂质 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种阿法替尼降解环化杂质的制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
（1）将4-[(3-氯-4-氟苯基)氨基]-6-{[4-羟基-1-氧代-2-丁烯-1-基]氨基-7-((
（2）反应结束后反应液降至室温重结晶得杂质化合物Q，反应路线如下所示：
。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钡中的一种或其混合。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的化合物SM-1与碱的投料摩尔比为1：2.5~4.0，其中碱以氢氧根计。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的反应溶剂为二甲基亚砜/纯化水，
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述反应温度为60℃~110℃。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的重结晶所用的溶剂为甲醇、乙醇、三氯甲烷、乙酸乙酯中的一种或其组合。
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