[发明专利]一种碳化钛复合硫化铟锌光阳极的制备方法

说明书

本发明公开了一种碳化钛复合硫化铟锌光阳极的制备方法，包括以下步骤：a将钛碳化铝分散于氢氟酸中，经过反复离心、水洗、干燥，制得碳化钛微球；b以氯化铟、氯化锌和硫代乙酰胺为原料，制得水热反应溶液，将反应溶液与掺杂氟的二氧化锡导电玻璃（FTO）加入反应釜中进行水热反应，结束后清洗、干燥，得到硫化铟锌光阳极；c将硫化铟锌光阳极置于碳化钛溶液中浸渍，清洗，干燥，得到碳化钛复合硫化铟锌光阳极。本发明得到的光阳极用于光电催化分解水制氢，碳化钛可以增大光阳极载流子密度，有效地增强硫化铟锌的光电性能，从而提高了半导体光阳极的太阳能光氢转化效率。

技术领域

本发明属于光电材料技术领域，具体涉及一种碳化钛复合硫化铟锌光阳极的制备方法及其在光电催化分解水中的应用。

背景技术

为了实现可持续发展战略，开发和利用可再生能源产业已经成为了世界各国的重要战略目标。其中太阳能作为一种清洁的可再生能源，其储量是其他可再生能源的数万倍；同时太阳能在使用过程中几乎不释放温室气体，有助于缓解石油大量使用导致的环境污染及燃料燃烧所促使的温室效应等环境问题，这让太阳能在可再生能源行业中占据了重要地位。

半导体光电功能材料由于具有光电导和光伏效应，其光电效应在本质上是由半导体材料受到足够能量的光激发后产生光生载流子的行为特性决定的，因此为太阳能的利用提供了可能。利用半导体光电功能材料将太阳能转化为化学能，对于解决当前能源危机和环境问题具有重要的研究意义和实用价值。

目前主要研究的光电功能材料包括非氧化物材料和氧化物材料，非氧化物材料制备成本高及光腐蚀现象严重，目前已经很少人关注。氧化物材料由于电极通常较稳定，制备方法简单，成本低廉，广受人们关注，主要集中在二氧化钛、氧化锌、氧化铁、硫化铟锌等。其中硫化铟锌（Zn_xIn_2-xS₄）具有储量丰富和在中性溶液稳定性很好的特点。Zn_xIn_2-xS₄是一种三元金属硫化物，直接禁带宽度是 2.4-2.7 eV，间接禁带宽度是 1.8-2.1 eV；因其具有合适的禁带宽度、具可见光响应以及稳定性好等优点，在光催化以及光电催化领域具有良好的应用前景。目前提高其光催化性能的主要策略有：形貌和晶型调控，掺杂，与其他半导体材料复合。 Zn_xIn_2-xS₄半导体主要是用于光催化剂研究，而作为光电极材料的研究相对来说比较少。Zn_xIn_2-xS₄半导体作为光电极材料的研究主要有两类：一类为研究在采用不同的方法制备Zn_xIn_2-xS₄薄膜光电极及对所制备薄膜光电极的一些基本性质与性能进行研究，主要有喷雾热解法，化学浴沉积法、连续离子层吸附反应法、电沉积法，旋涂法，水热法；另外一类研究则是主要集中在对Zn_xIn_2-xS₄薄膜光电极进行改性。

发明内容

为了促进硫化铟锌光阳极光电催化分解水效率，本发明的目的在于提供了一种碳化钛复合硫化铟锌光阳极的制备方法，通过碳化钛来提高光阳极的光电流。

本发明所采用的技术解决方案是：

（1）将钛碳化铝分散于氢氟酸中，搅拌24小时，经氟化氢刻蚀作用得到碳化钛初始产物，然后经离心处理、水洗至溶液PH≥6，冷冻干燥；然后将得到的碳化钛初始产物分散于二甲基亚砜溶液中，搅拌20小时，然后高速离心处理、去离子水洗，得到碳化钛微球；进一步将得到的碳化钛微球用去离子水分散，氮气保护下超声处理，然后经低速离心作用，取上层清液进行冷冻干燥，得到单层性较好的碳化钛微球；