[发明专利]一种溴掺杂氧化石墨烯制备方法

说明书

本发明涉及光电领域，尤其是水热反应制成溴掺杂氧化石墨烯。本发明针对现有掺杂型氧化石墨烯合成技术不仅耗材多且步骤繁琐，不适合批量生产的问题，提供了一种通过异质溴原子的掺杂，来有效的调制氧化石墨烯的能级，使氧化石墨烯的光电性能得到优化的半导体型溴掺杂氧化石墨烯制备技术。本发明的溴掺杂氧化石墨烯制备方法，其特征在于该制备方法采用氧化石墨烯，按一定碳溴原子比加入分析纯氢溴酸经水热反应一次性生成溴掺杂氧化石墨烯，包括制备氧化石墨烯、得到氧化石墨烯和氢溴酸溶液、水热反应三个步骤。

技术领域

本发明涉及光电领域，尤其是水热反应制成溴掺杂氧化石墨烯。

背景技术

掺杂型的氧化石墨烯，除继承了氧化石墨烯亲水、表面积大、载流子迁移速率高、机械柔韧性好及光学性质稳定等诸多优良性能之外，由于其还具有显著的量子局限效应和边缘效应，拥有特殊的光学性质、电子特性等，近年来受到人们的广泛关注和研究。氧化石墨烯制备技术多样，其中主要包括Hummers法及众多改性Hummers法、电化学氧化法、自下而上生长法等。

目前，掺杂型氧化石墨烯尚未在光电子领域广泛的应用原因是稳定批量生产氧化石墨烯的技术不够成熟，最主要原因是缺少能够有效调制氧化石墨烯的能带结构和光学性质的手段。目前，合成掺杂型氧化石墨烯都采用高真空、离子注入、高温等合成技术，这不仅成本高且步骤繁琐，不适合批量生产。

欲把氧化石墨烯的运用从电子领域扩展到光电子领域就需要调制氧化石墨烯的能级、光学性质、电学性质。由于氧化石墨烯含有众多亲水官能团，如羟基，羧基等，故其具有良好的表面嫁接性，可以通过特殊处理掺入较多的官能团，而通过掺杂可以掺入不同官能团既而有效调制氧化石墨烯的能级结构、光学性质、电学性质。

欲要大批量生产氧化石墨烯材料，就必须从成本低、工艺技术简单环保、可批量生产力的制备方法入手。显然，Hummers法制备出氧化石墨烯前驱体再经水热反应制备溴掺杂氧化石墨烯，不仅具备设备和工艺过程简单、反应一次性完成等特点而且合成速度快、产量高。

发明内容

本发明针对现有掺杂型氧化石墨烯合成技术不仅耗材多且步骤繁琐，不适合批量生产的问题，提供了一种通过异质溴原子的掺杂，来有效的调制氧化石墨烯的能级，使氧化石墨烯的光电性能得到优化的半导体型溴掺杂氧化石墨烯制备技术。

本发明的一种溴掺杂氧化石墨烯制备方法，其特征在于该制备方法采用氧化石墨烯，按一定碳溴原子比加入分析纯氢溴酸经水热反应一次性生成溴掺杂氧化石墨烯，包括制备氧化石墨烯、得到氧化石墨烯和氢溴酸溶液、水热反应三个步骤，具体如下：

1）制备氧化石墨烯：取23ml浓硫酸置于冰浴的烧杯中，称量0.5g石墨粉和0.25g硝酸钠混合后倒入浓硫酸中，用机械搅拌器搅拌半小时后，称量3g高锰酸钾缓慢加入到浓硫酸混合溶液中，使该溶液持续冰浴一小时，遂将之转至35℃水浴锅中，反应一小时后，再将之转至98℃水浴锅中，加入60ml去离子水后，保持溶液搅拌半小时，再一次性倒入100ml去离子水，并加入10ml过氧化氢溶液，最终得到金黄色溶液，将此溶液使用10%的盐酸溶液离心洗涤3-5次，直至检测离心上清液中无硫酸根离子后，将金黄色沉淀物，即氧化石墨于60℃烘干备用；

2）制备氧化石墨烯和氢溴酸溶液：称取步骤1）中所获得的氧化石墨烯0.1g于烧杯中，加入100ml去离子水，超声三小时后配制得到1mg/ml的氧化石墨烯溶液，按摩尔比为5：1的碳溴原子比取32.43ml的上述氧化石墨烯溶液和7.57ml分析纯的氢溴酸搅拌超声混合成均匀溶液；

3）水热反应：将步骤2）制备得到的氧化石墨烯和氢溴酸混合溶液置于50ml的反应釜内衬中，使之在反应釜中于170℃下反应10h得到溴掺杂氧化石墨烯。