[发明专利]一种利用工业废钛制备低氧高纯钛粉的方法

权利要求书

1.一种利用工业废钛制备低氧高纯钛粉的方法，其特征在于，工艺步骤如下：

A、预处理：对工业废钛进行预处理，去除表面各类污染；

B、熔铸成型：在惰性气氛保护下，将预处理好的工业废钛熔化成液态并搅拌5～60min后，静置一段时间，然后倒入模具中浇铸成板型，冷却至室温后经表面打磨去除毛刺制备成钛阳极板；

C、熔盐电解：以熔铸的钛阳极板作为阳极，金属镍或金属钛或碳钢为阴极，在含低价钛离子的碱金属、碱土金属卤化物熔盐中于450～950℃的温度下进行恒电流或脉冲恒电流电解，电解过程全程惰性气氛保护；

D、电解产物处理及包装：电解结束后，在惰性气氛保护下降温至150℃以下取出阴极电解产物，经酸洗、水洗、真空干燥后，于手套箱中充氩包装，即可获得低氧高纯钛粉。

2.如权利要求1所述的一种利用工业废钛制备低氧高纯钛粉的方法，其特征在于，所述步骤A中所述工业废钛包括车、铣、刨、磨机加工过程中产生的废钛料，工业熔盐电解制取金属钛的残旧钛电极板，退役的钛金属、钛合金制品以及钛残靶材废钛料；所述步骤A包括以下几步：①脱脂去污步骤：用丙酮或无水乙醇在超声震荡的条件下清洗10～40min，以去除工业废钛表面吸附的各类油污，然后用纯水洗净；②酸洗去污步骤：用质量浓度1～5％的稀盐酸，在超声震荡的条件下清洗10～40min，以去除工业废钛表面的各类氧化物污染，然后用纯水洗净后烘干。

3.如权利要求1所述的一种利用工业废钛制备低氧高纯钛粉的方法，其特征在于，所述步骤B中所述惰性气氛包括真空气氛、氩气气氛、氦气气氛中的一种或几种；所述工业废钛熔化成液态后的搅拌方式包括气体搅拌、磁力搅拌、机械搅拌、离心搅拌中的一种或多种方式混合搅拌；所述搅拌后静置时间为5～30min，其作用是利用密度差，让废钛熔体中的气泡和固体夹杂物有足够的时间与钛金属熔体分离。

4.如权利要求1所述的一种利用工业废钛制备低氧高纯钛粉的方法，其特征在于，所述步骤C中所述碱金属、碱土金属卤化物熔盐为MX，其中M＝Li、Na、K、Cs、Mg、Ca、Ba，X＝F、Cl、I。

5.如权利要求1所述的一种利用工业废钛制备低氧高纯钛粉的方法，其特征在于，所述步骤C中所述低价钛离子为Ti³⁺、Ti²⁺以及它们的络合物离子中的一种或多种。

6.如权利要求1所述的一种利用工业废钛制备低氧高纯钛粉的方法，其特征在于，所述步骤C中所述含低价钛离子的碱金属、碱土金属卤化物熔盐，由TiCl₄和海绵钛在500～900℃的温度下于熔盐中反应制得。

7.如权利要求1所述的一种利用工业废钛制备低氧高纯钛粉的方法，其特征在于，所述步骤C中所述电解过程全程惰性气氛包括真空气氛、氩气气氛、氦气气氛中的一种或几种。

8.如权利要求1所述的一种利用工业废钛制备低氧高纯钛粉的方法，其特征在于，所述步骤D中所述酸洗分两次，第一次为质量浓度3～5％的盐酸在超声震荡的条件下清洗30～150min，第二次为质量浓度1～2％的盐酸在超声震荡的条件下清洗30～150min；所述水洗为用纯水在超声震荡的条件下清洗3～5次，每次10～40min，直至中性；所述真空干燥为在真空烘箱中进行，真空度10²～10^-1Pa，干燥温度40～60℃，干燥时间12～24h，干燥结束后在氩气保护下送入手套箱中。

9.如权利要求1所述的一种利用工业废钛制备低氧高纯钛粉的方法，其特征在于，所述步骤C中，通过调节熔盐中低价钛离子浓度、阴极电流密度、电解时间，可在阴极获得不同粒度分布范围的金属钛粉末产品；优选的，低价钛离子质量总浓度控制在1～10％，阴极电流密度控制在0.05～5A/cm²，电解时间控制在0.5～40h。

10.如权利要求9所述的一种利用工业废钛制备低氧高纯钛粉的方法，其特征在于，所述调节熔盐中低价钛离子浓度不仅仅是控制低价钛离子质量总浓度为1～10％，而且还需要控制熔盐中的Ti²⁺与Ti³⁺摩尔比，或它们的络合物离子的摩尔比，为>5:1或<1:5，这样的好处在于避免了钛离子的歧化反应，提高了阳极和阴极的电流效率，以及金属钛的回收利用率。