[发明专利]一种偕胺肟-羟胺肟纤维素/纳米银/壳聚糖复合气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种偕胺肟-羟胺肟纤维素/纳米银/壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述复合气凝胶按重量份数计的组成为：偕胺肟-羟胺肟纤维素2-5份，纳米银0.05-2份，壳聚糖3-8份，其制备方法包括以下步骤：

步骤1、取壳聚糖按浴比1:100～1:10加入到浓度为2wt％的醋酸溶液中，搅拌至完全溶解，得到壳聚糖溶液，通入氮气，将高碘酸钠溶液加入壳聚糖溶液中，其中按质量计，高碘酸钠为壳聚糖的13～66％，在30～60℃下避光氧化1～10h，加入醇溶液终止反应，真空干燥后得到双醛壳聚糖，将其溶于去离子水中，配成双醛壳聚糖溶液；

步骤2、取偕胺肟-羟胺肟纤维素置于去离子水中，超声分散均匀，得到浓度为1.5～10wt％的偕胺肟-羟胺肟纤维素分散液；

步骤3、将0.001～0.1mol/L硝酸银溶液按体积比1:10～100:1加入步骤2配制的偕胺肟-羟胺肟纤维素分散液中，室温下搅拌均匀；然后将步骤1中的双醛壳聚糖溶液按体积比2:1～1:10加入到反应体系中，在50～90℃条件下反应0.5～6h，得到偕胺肟-羟胺肟纤维素/纳米银/壳聚糖三元复合溶胶；

步骤4、对上述三元复合溶胶超声脱泡、注入模具，将模具置于-50℃冷冻4～10h、干燥后获得偕胺肟-羟胺肟纤维素/纳米银/壳聚糖复合气凝胶；

其中，步骤2中所述的偕胺肟-羟胺肟纤维素制备步骤为：

S1、将纤维素按浴比1:100～1:10置于浓度为0.5～5wt％的NaOH溶液中，煮沸30～150min；而后按浴比1:100～1:10置于10～30wt％的NaOH溶液中室温下搅拌30～180min；经过滤、水洗、烘干，得到碱化纤维素；

S2、将碱化纤维素按浴比1:20～1:50置于丙酮中，在50～60℃氮气保护条件下冷凝回流10～45min；随后加入2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯，按重量计，2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯为碱化纤维素的0.2～2倍，磁力搅拌10～45min后，再加入硝酸铈铵继续反应1～8h，硝酸铈铵为碱化纤维素质量的0.2～3％；产物过滤后经甲醇、水洗数次，烘干得到接枝共聚纤维素；

S3、将接枝共聚纤维素按浴比1:15～1:50加入到1mol/L的羟胺溶液中，在温度为65～75℃、磁力搅拌条件下反应1～6h，产物依次经甲醇、水洗，烘干，得到偕胺肟-羟胺肟纤维素。

2.根据权利要求1所述的一种偕胺肟-羟胺肟纤维素/纳米银/壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1中所述壳聚糖的脱乙酰度为85～95％。

3.根据权利要求1所述的一种偕胺肟-羟胺肟纤维素/纳米银/壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1中所述醇溶液为乙醇、乙二醇或丙三醇溶液中的一种。

4.根据权利要求3所述的一种偕胺肟-羟胺肟纤维素/纳米银/壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述纤维素为棒状的微晶纤维素、纳米纤维素中的一种或二者的混合物。

5.根据权利要求4所述的一种偕胺肟-羟胺肟纤维素/纳米银/壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述纤维素来源于天然纤维素及其制品、再生纤维素及其制品、富含纤维素农副产品或微晶纤维素中的一种。