[发明专利]催化消解富集分离柱和催化消解富集分离杯及其制备方法

说明书

一种催化消解富集分离柱和催化消解富集分离杯及其制备方法，属于分析化学领域。该催化消解富集分离杯为常规湿法消解预处理试样和对痕量组份分离和富集的一体化装置。其制备方法为：采用预先浸渍法直接将硝酸钙和钛酸四丁酯分别浸渍于硅藻土上，再利用铁铬铝合金丝为支撑和内热丝，蚕丝为模板和掺杂源，制备载上纳米钛酸钙和纳米钛酸锶的具有特殊孔洞结构的催化消解富集分离柱，置于专用高形烧杯中，制成催化消解富集分离杯。该装置成本低，催化消解效率高，消解、富集和分离同步进行，同时防爆沸、防迸溅损失，回收率高，操作简单，酸用量少，性能稳定，具有很高的经济、环境和社会效益。

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种催化消解富集分离柱和催化消解富集分离杯及其制备方法。

背景技术

在分析化学和环境监测领域中，进行样品(水样、土壤样品、固体废弃物、食品和生物等)中的痕量金属元素测定时，消解和分离、富集等预处理步骤是必不可少的，也是决定样品分析速度和分析准确性的关键。

消解处理的作用是破坏有机物、将各种价态的待测元素转化成利于测定的形态。消解方法有干法灰化和湿法消解，而湿法消解是目前常规分析中最为常用的样品前处理方法。所谓湿法消解是指将待处理的试样与消解液(主要为酸溶液)置于消解容器中，在加热条件下破坏样品中的有机物或干扰物质的过程。

现有的湿法消解方法主要包括微波消解法和电加热消解法。微波消解法是指利用微波加热封闭容器中的消解液和试样，从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。电加热消解法则是将消解液和试样置于敞开的容器中，在高温常压条件下分解试样。微波消解需要专门的较贵的微波消解仪，操作步骤相当繁琐，不适用于批量化的消解操作，反应前需要处理，而且操作不当有爆炸危险。而电加热消解法相对安全、成本低，但是由于是在常压下加热反应，消解效率较低，同时消解过程易发生迸溅，造成样品的损失。庞敏等和杨河等人(一种碳材料的光催化消解方法201610339633.4；一种紫外光催化电加热消解装置201510066205.4)依据光催化作用，设计了光催化消解方法和装置，提高了非微波湿法消解的消解效率，但是这些方法都需要专门的催化剂，催化剂成本高，重复使用时回收困难，消解过程中没有解决样品迸溅损失等问题。

富集是将样品中含量低于仪器或方法检出限的待测元素浓度提高的过程，是实现低含量物质检测的必备手段。常用的分离富集方法有共沉淀、液液萃取和固相萃取等。这些分离富集方法中，共沉淀法易造成损失，回收率低；液液萃取一般会用到大量的有机溶剂，危害操作者健康、污染环境；固相萃取剂成本高；同时这些方法均需先消解再分离富集，分步进行，试样溶液需要多次转移，操作繁琐，易造成损失。

因此，制作一个简单的、低成本的能够防迸溅损失的、具有分离富集功能的、高效催化消解装置，是降低分析成本、提高分析效率和分析准确度的好方法。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供了一种催化消解富集分离柱和催化消解富集分离杯及其制备方法，该催化消解富集分离杯同时具有催化消解和富集分离功能的样品消解杯，具有结构简单、成本低廉，能够防迸溅损失，实现一步高效催化消解和分离富集功能的装置，采用该催化消解富集分离杯进行测试分析金属元素含量，是降低分析成本、提高分析效率和分析准确度的好方法。

本发明的一种催化消解富集分离柱，主体为多孔陶瓷柱；所述的多孔陶瓷柱，其孔洞的孔径为3～10μm，沿催化消解富集分离柱中轴方向上，多孔陶瓷柱内部设置多条管径为2～4mm的螺旋状微管；所述的螺旋状微管的螺旋中心轴为多孔陶瓷柱的中心轴；所述的螺旋状微管管壁上密布有与多孔陶瓷柱内孔洞相通的通孔，所述的通孔直径和多孔陶瓷柱的孔洞直径相同；

所述的螺旋状微管管壁上和多孔陶瓷柱的孔洞内壁上均负载有纳米钛酸钙和纳米钛酸锶。

本发明的一种催化消解富集分离柱的制备方法，包括以下步骤：

一、配料