[发明专利]介孔NiMn2O4催化剂的制备方法、由此制备的催化剂及其用途在审
申请号: | 201910530910.3 | 申请日: | 2019-06-19 |
公开(公告)号: | CN110124683A | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
发明(设计)人: | 展思辉;孙妍;秘雪岳;李轶;张贺 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | B01J23/889 | 分类号: | B01J23/889;B01J35/10;B01J37/08;C02F1/461;C02F1/72;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38 |
代理公司: | 北京金信知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 张皓;严彩霞 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 催化剂 混合溶液 介孔 纳米催化剂 黑色固体 洗涤 蒸馏水 大规模工业化生产 十二烷基硫酸钠 制备方法工艺 硅酸四乙酯 催化性能 环丙沙星 搅拌条件 介孔结构 离心过滤 水热处理 无水乙醇 盐酸溶液 蒸干溶剂 硝酸锰 硝酸镍 烘干 降解 水浴 煅烧 | ||
1.一种介孔NiMn2O4纳米催化剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将P123、十二烷基硫酸钠、盐酸溶液加入蒸馏水,搅拌至完全溶解,溶解后加入硅酸四乙酯,继续搅拌,将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中,在80-120℃下加热20-25h,然后将溶液冷却至室温后离心过滤洗涤,将所获得的固体干燥8-10h,得到白色粉末,即为模板KIT-6;
(2)将六水硝酸镍和四水硝酸锰加入无水乙醇中,搅拌至完全溶解,形成混合溶液A;
(3)将步骤1)中得到的模板KIT-6加入溶液A中,剧烈搅拌20-25h,形成混合溶液B;
(4)将混合溶液B在50-60℃的水浴搅拌条件下蒸干无水乙醇溶剂,得到固体C;
(5)将固体C在350-400℃的马弗炉中煅烧4-5h,得到黑色固体D;
(6)将黑色固体D用NaOH溶液洗涤三次,再经过离心过滤洗涤至呈中性,将最后离心得到的固体在40-50℃下烘干,得到黑色固体,即为介孔NiMn2O4催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,每1000重量份蒸馏水中加入38.5重量份P123、4.4重量份十二烷基硫酸钠、461.5重量份浓度为2mol·L-1的盐酸溶液和82.7重量份硅酸四乙酯。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,每1000重量份无水乙醇中六水硝酸镍和四水硝酸锰的添加量共为70重量份,并且镍和锰的摩尔比为1:2。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,基于100重量份四水硝酸锰和六水硝酸镍的总和,步骤(1)中制备的模板KIT-6的添加量30-50重量份;所述模板KIT6具有有序介孔结构以及特有的孔道结构,有利于活性物种的负载,且在孔道内负载均匀,负载盐类的总量要满足能充分浸渍并填充到孔道中。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,马弗炉的升温速率设置为1℃·min-1。
6.一种根据权利要求1至5中任意一项所述的制备方法制备得到的介孔NiMn2O4纳米催化剂。
7.根据权利要求6所述的介孔NiMn2O4纳米催化剂作为修饰碳毡的阴极材料在降解抗生素环丙沙星的应用。
8.一种降解抗生素环丙沙星的方法,其特征在于,该方法采用电芬顿体系,其中作为阴极材料的碳毡用根据权利要求1至5中任意一项所述的制备方法制备得到的介孔NiMn2O4纳米催化剂修饰。
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