[发明专利]一种负载在碳布基底上的钴镍双金属偏磷酸盐纳米阵列的制备方法有效
| 申请号： | 201910530894.8 | 申请日： | 2019-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN110124704B | 公开（公告）日： | 2021-10-01 |
| 发明（设计）人： | 徐平;李昱芝;张彬;杜耘辰;韩喜江 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号： | B01J27/185 | 分类号： | B01J27/185;B01J35/10;C25B11/091;C25B1/04 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人： | 岳泉清 |
| 地址： | 150001 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 负载 基底 双金属 磷酸盐 纳米 阵列 制备 方法 | ||
1.一种负载在碳布基底上的钴镍双金属偏磷酸盐纳米阵列的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、将碳布依次在丙酮、乙醇和水溶液中超声洗涤，然后在浓HNO3中超声洗涤，再用水洗涤，烘干，得到处理后的碳布；
二、将Co(NO3)2·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O分散到去离子水中，磁力搅拌均匀，标记为溶液A；将2-甲基咪唑分散在去离子水中，标记为溶液B，在持续磁力搅拌作用下，将溶液B倒入溶液A中，搅拌，得到混合溶液标记为溶液C；
三、将步骤一处理后的碳布浸入到步骤二得到的溶液C中，在室温下连续搅拌2～6h，然后将碳布取出，用去离子水清洗多次，然后真空恒温干燥，得到负载在碳布上的双金属MOF前驱体；
四、将步骤三得到的负载在碳布上的双金属MOF前驱体放入Al2O3瓷舟中，将该瓷舟放在管式炉下游处，将另一个装有NaH2PO2·H2O的瓷舟放在管式炉的上游处，在氩气气氛下升温至300～450℃，保温2～4h，然后自然冷却至室温，得到固体预制物；
五、将步骤四得到的固体预制物分散在去离子水中，搅拌30～60min，离心洗涤；
六、将步骤五重复多次，再用乙醇洗涤、离心，干燥，得到Co2-xNixP4O12-C@CC纳米复合材料，即完成制备；其中0.11﹤x﹤2；
步骤二溶液A中Co(NO3)2·6H2O的浓度为25～50mmol/L；
步骤二溶液A中Ni(NO3)2·6H2O的浓度为2.9～25mmol/L。
2.根据权利要求1所述的一种负载在碳布基底上的钴镍双金属偏磷酸盐纳米阵列的制备方法，其特征在于步骤一中在浓HNO3中超声洗涤4～4.5h。
3.根据权利要求1所述的一种负载在碳布基底上的钴镍双金属偏磷酸盐纳米阵列的制备方法，其特征在于步骤二溶液B中2-甲基咪唑的浓度为0.1～0.4mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种负载在碳布基底上的钴镍双金属偏磷酸盐纳米阵列的制备方法，其特征在于步骤二溶液A与溶液B的体积比为1∶1。
5.根据权利要求1所述的一种负载在碳布基底上的钴镍双金属偏磷酸盐纳米阵列的制备方法，其特征在于步骤三中真空恒温干燥温度为60～62℃，干燥时间＞10h。
6.根据权利要求1所述的一种负载在碳布基底上的钴镍双金属偏磷酸盐纳米阵列的制备方法，其特征在于步骤四中NaH2PO2·H2O的质量为1～2g。
7.根据权利要求1所述的一种负载在碳布基底上的钴镍双金属偏磷酸盐纳米阵列的制备方法，其特征在于步骤四中控制升温速率为2～5℃/min。
8.根据权利要求1所述的一种负载在碳布基底上的钴镍双金属偏磷酸盐纳米阵列的制备方法，其特征在于步骤六中将步骤五重复4～5次。
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