[发明专利]用于低频海洋电场探测的碳纤维电极及制备方法

说明书

本发明公开了一种用于低频海洋电场探测的碳纤维电极及制备方法；对普通粘胶基碳纤维进行超声波+浓硝酸联合氧化处理后，使用本发明制备的纳米复合材料薄膜对其进行涂覆处理作为电极芯；该电极的制备方法，使用乙醇对碳纤维进行预处理后，将其浸泡在浓硝酸中，在超声波环境中进行氧化处理；将氧化完的碳纤维浸入制备的纳米复合材料分散体中，使用提拉法进行提拉，干燥24小时，使一层透明薄膜涂覆在碳纤维表面；将碳纤维末端与铜柱相连后套上密封圈，将整个电极放入有小孔的电极保护罩中完成封装。本发明制备的电极具有电极比表面积大，表面活性大的优点，因此对低频电场信号能进行正确响应，同时涂覆的纳米薄膜具有力学强度高，热稳定性好。

技术领域

本发明涉及一种电场传感器，特别是一种用于低频海洋电场信号探测的新型碳纤维电极及制备方法。

技术背景

在国家海洋战略和国际化战略的支撑下，我国海洋科技迅速发展，海洋电法勘探作为研究海洋地质和勘探海洋资源的新方法之一，逐渐得到国内科学界的广泛关注。海洋电场探测电极作为该方法的核心敏感元件，该元件的灵敏度和稳定性最终决定了海洋电法勘探的实地使用效果。

目前制备电极的材料根据响应电场的机理不同分为活性电极和惰性电极两种，其中又分别以Ag/AgCl,碳纤维作为主要代表。Ag/AgCl由于其阻抗小，极差漂移小，自噪声小等优点，在早期被认为是最适合制备海洋电场探测电极的材料，但在实际的应用之中逐渐发现由于其自身的电场响应机理，制备工艺以及环境等因素，由其制备而成的产品使用寿命比较短，无法满足某些科研工程项目需要进行长期监测的要求。相较之下，碳纤维由于其响应电场的过程是一个纯物理过程，同时其本身强度高，抗腐蚀能力强，能满足在复杂多变的海洋环境中长期稳定工作的要求，但由于其受容抗效应的影响较大无法对微弱低频信号进行正确响应，因此需要对其进行改性。

发明内容

本发明针对现有碳纤维由于其表面含氧官能团较少，表面活性低，导致其在测量过程中易受电容容抗效应的影响而无法响应微弱的低频信号的技术问题，本发明提出了一种用于低频海洋电场探测的新型碳纤维电极及制备方法。

用于低频海洋电场探测的碳纤维电极，包括电极主体，防水密封圈，电路连接用铜柱，电极保护罩；

所述的电极主体由改性碳纤维束组成，该改性碳纤维由粘胶基碳纤维先经超声波+浓硝酸联合处理后，在表面涂覆一层纳米复合材料薄膜后制备完成。

所述的用于低频海洋电场探测的碳纤维电极的制备方法，包括如下步骤：

1)预处理：将碳纤维置于无水乙醇溶液中超声清洗90min，用蒸馏水清洗后，放入80℃烘箱中2h；

2)超声波+浓硝酸联合氧化处理：取1)预处理完的碳纤维浸泡在质量分数高于68％浓硝酸中，在超声波仪器中70-150℃处理4h，然后用去离子水和无水乙醇反复清洗至pH6,在80℃的烘箱中烘干后置于恒温恒湿箱中平衡1d；

3)环氧化棉籽油制备：将棉籽油，甲酸，50％过氧化氢按摩尔比1.8:7.4:1混合后，在65℃下反应6小时，将产物用乙醚，碳酸氢钠冲洗过滤后，再用蒸馏水洗涤直至PH达到7.0，将产物干燥后用真空蒸发器除去溶剂得到环氧化棉籽油；

4)纳米复合材料分散体制备：将3)制备的环氧棉籽油预热12h除去水分后，与异佛尔酮二异氰酸酯，N-甲基二乙醇胺按摩尔比1：2：0.98混合后，在二月桂酸二丁基锡的催化作用下，在50-100℃下反应3小时，然后在搅拌下加入5wt％甲基乙基酮和三乙胺，在20-60℃下反应30分钟得到离聚物，再加入2wt％的3-氨丙基三甲氧基硅氧烷反应1h，将产物在剧烈搅拌的过程中分散到20wt％蒸馏水中搅拌30分钟，蒸发剩余的甲基乙基酮得到纳米复合材料分散体；

5)纳米复合材料薄膜的制备及涂覆：将2)氧化处理完的碳纤维浸入4)制备的纳米复合材料分散体中放置30min,然后用提拉法以5cm/min的速率提拉，在25℃下干燥24小时，使一层透明薄膜涂覆在碳纤维表面；