[发明专利]一种羟基膦酸硬脂酸皂捕收剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种羟基膦酸硬脂酸皂捕收剂及其制备方法。向油酸中加入硫酸、乙酸和双氧水，搅拌升温至60～100℃反应4～8小时，转入分液漏斗，得到有机相用水洗涤数次，得到环氧硬脂酸；所得环氧硬脂酸与亚磷酸、水和起泡剂混合，加热到80～120℃搅拌4～8小时，冷却后得到羟基膦酸硬脂酸；所得羟基膦酸硬脂酸与强碱和水混合，高压加热到110～140℃，反应3～6小时，冷却后出料得到羟基膦酸硬脂酸皂捕收剂。该浮选药剂针对胶磷矿脱硅的特点，选择性高、载矿能力强，药剂用量小，正选脱硅时，泡沫流动性好，5％的捕收剂溶液不结冻。

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种羟基膦酸硬脂酸皂捕收剂及其制备方法。

背景技术

磷矿是一种战略资源，是生产磷肥、磷酸、元素磷、磷酸盐和磷化物的原料，广泛用于国民经济的各个领域。我国的磷矿“丰而不富”，平均的品位仅有17％～18％左右。另外，由于传统药剂溶液低温易结冻，造成管道堵塞，使选矿操作困难。因此，研究原料易得，分选效率高，低温不结冻，泡沫流动性好且无环境污染的新型捕收剂具有重要的意义。

近年来浮选药剂的研制主要集中于亲水端的多官能团化，疏水端的羟基化来改善捕收剂的捕收能力和泡沫流动性。而现有捕收剂如脂肪酸及其皂类常温分散性差、捕收能力弱，分选性差。分析其分子结构可以看出：由于疏水基团长的脂肪链导致其亲水性弱，泡沫粘度大；亲水基团羧基配位能力较弱，而且是单功能基，所以选择性差。

发明内容

本发明所要解决的问题是目前胶磷矿捕收剂捕收能力差、低温易结冻、泡沫流动性不好的问题，提出一种新型的羟基膦酸硬脂酸皂浮捕收剂及其制备方法，其水溶性好，低温不结冻，泡沫流动性好，选择性高，可在偏碱性条件下对磷矿正选脱硅，对胶磷矿选择性好，工艺简单易行。

为达到上述目的，采用技术方案如下：

一种羟基膦酸硬脂酸皂捕收剂，按以下方法制备而来：

1)向油酸中加入硫酸、乙酸和双氧水，搅拌升温至60～100℃反应4～8小时，转入分液漏斗，得到有机相用水洗涤数次，得到环氧硬脂酸；

2)所得环氧硬脂酸与亚磷酸、水和起泡剂混合，加热到80～120℃搅拌4～8小时，冷却后得到羟基膦酸硬脂酸；

3)所得羟基膦酸硬脂酸与强碱和水混合，高压加热到110～140℃，反应3～6小时，冷却后出料得到羟基膦酸硬脂酸皂捕收剂。

上述羟基膦酸硬脂酸皂捕收剂的制备方法，包括以下步骤：

1)向油酸中加入硫酸、乙酸和双氧水，搅拌升温至60～100℃反应4～8小时，转入分液漏斗，得到有机相用水洗涤数次，得到环氧硬脂酸；

2)所得环氧硬脂酸与亚磷酸、水和起泡剂混合，加热到80～120℃搅拌4～8小时，冷却后得到羟基膦酸硬脂酸；

3)所得羟基膦酸硬脂酸与强碱和水混合，高压加热到110～140℃，反应3～6小时，冷却后出料得到羟基膦酸硬脂酸皂捕收剂。

按上述方案，步骤1中所用原料按重量份数计为：40～80份油酸于烧杯中、0.8～0.16份硫酸、3.2～6.4份乙酸和11.8～22.6份双氧水。

按上述方案，步骤2中所用原料按重量份数计为：环氧硬脂酸42～84份、亚膦酸11.0～22.0份、水22～44份和起泡剂0.04～0.08份。

按上述方案，步骤3中所用原料按重量份数计为：羟基膦酸硬脂酸58～116份、强碱16～24份和水30～60份。

本发明所得羟基膦酸硬脂酸皂捕收剂的结构式为：