[发明专利]一种浅色号、高软化点的C9热聚石油树脂产品及制备工艺

说明书

本发明公开了一种浅色号、高软化点的C9热聚石油树脂产品及制备工艺，属于石油树脂制备技术领域。本发明的制备方法包括以下步骤：以裂解制乙烯装置的副产品C9芳烃馏分为主要原料，先对C9原料油进行精馏处理，得到脱重C9原料；再按一定的比例关系精确称量脱重处理后的C9原料、双环戊二烯、甲基双环戊二烯、茚及茚满等物质溶解于溶剂油中，然后将其加入热聚反应釜中并加入反应引发物，搅拌均匀，氮气气氛保护且常压下进行聚合反应，将聚合后的反应物经汽提装置回收溶剂油后得C9热聚石油树脂。本发明通过调配反应物料中某些组分的含量，同时采取添加反应引发物的方式可以制备得到浅色号、高软化点的适用于油漆行业的C9热聚石油树脂。

技术领域

本发明属于石油树脂制备技术领域，尤其涉及一种浅色号、高软化点的C9热聚石油树脂产品及制备工艺。

背景技术

C9热聚石油树脂具有良好的胶粘性，在油漆和涂料工业中，石油树脂可以通过与其它种类树脂混合使用，部分甚至全部替代成本较高的树脂，以这种方式在保证质量的同时降低成本，同时提高产品的耐水性、稳定性和抗化学品性等理化性能。在印刷油墨行业，石油树脂和印刷油墨中的诸多组分均有良好的相容性，并且对于不同规格的油墨，石油树脂可满足其溶剂释放性、抗水耐碱性、干燥速度以及润湿速度等性能的需求，同时含有石油树脂的油墨成膜迅速，能够长期保持颜料稳定的分散状态。

世界C9石油树脂生产基本上被西欧、美国和日本等国的大公司垄断。其中，美国和日本是主要的C9石油树脂消费国，约占世界总销量的2/3。C9石油树脂的原料供应商主要有美国Lyondell公司、Exxon公司、西欧的Rsm公司和Dow公司。国外C9石油树脂产品主要有：(1)常规C9石油树脂，由裂解汽油中140～210℃馏分聚合而成。(2)脂肪族改性芳烃树脂，为了改进与乙烯-乙酸乙烯共聚物的配位性，将C9芳烃树脂用C5馏分物烷基化，如苯乙烯、乙烯基甲苯；双环戊二烯及其分解后生成的环戊二烯；茚及其衍生物。(3)加氢C9石油树脂，如日本Arakawa公司的ArTkon树脂，其中C9芳烃树脂部分或全部加氢以控制其极性。(4)纯单体芳香族树脂是未加氢的水白树脂，可使用的单体主要有α-甲基苯乙烯(Amoco公司生产)，苯乙烯(Hercules公司生产)，α-甲基苯乙烯与乙烯基甲苯(Hercules公司生产)等。(5)共聚石油树脂，用C9馏分与某些C5浓缩物共聚，比古马隆树脂或常规C9树脂具有更高的碘值，且溶解性很好，如Neville公司的Nevchem系列。(6)二次聚合树脂。(7)黑色的焦油树脂，由乙烯装置中的裂解芳香焦油热聚合而成。

C9石油树脂的合成方式共有三种，分别为热聚合、催化聚合、自由基聚合。热聚合反应一般是将C9馏分在反应釜中加热到260℃左右，首先由两个可聚物的分子形成Diels-Alder加成中间体，再与另一个可聚组分的分子反应，生成两个自由基，而后引发聚合。热聚合方法合成树脂的工艺简单、产率高、生产所得树脂颜色深，因此国内目前主要是采用该法来生产油墨行业和油漆行业C9石油树脂的。但国内C9热聚石油树脂的研究起步较晚，基础性的研究和反应机理的研究较国外而言存在一定的差距，同时国内C9热聚石油树脂的生产规模较国外偏小，且所得产品的颜色较深(加德纳色号多为11～15号)，软化点较低(100℃～120℃)，而油墨行业和油漆行业对石油树脂的品质，尤其是对软化点要求较为严格，因此我国用于油墨行业和油漆行业的石油树脂多为国外进口，这严重限制了国内企业的发展。

申请人一直致力于国内石油树脂产品的研究和工艺改进，并于2018年申请了名称为：一种浅色号C9热聚石油树脂产品及其制备工艺的专利，该申请案以裂解制乙烯装置的副产品C9芳烃馏分为主要原料，先对C9原料油进行脱重和脱轻处理；然后将脱重脱轻处理后的C9原料与双环戊二烯、甲基双环戊二烯、茚及茚满混合，对反应物料的组分进行调配，从而可以制备得到浅色号的C9热聚石油树脂产品，解决现有C9热聚石油树脂的色度较深的问题。但采用该申请案的工艺生产所得C9热聚石油树脂的软化点仍相对较低，难以满足油墨和油漆行业等对软化点要求较高领域的使用需求。

发明内容

1.要解决的问题