[发明专利]一种浆料催化反应精馏制备碳酸二甲酯的新方法

权利要求书

1.一种浆料催化反应精馏制备碳酸二甲酯的新方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)首先将离子交换树脂由Cl型再生为OH型，树脂经再生、湿磨、烘干和研磨筛分后与适量的碳酸丙烯酯混合成所需催化剂浓度的浆料，经乳化处理机超声分散后加入原料贮罐中，通过磁力搅拌器将其混合均匀。

(2)浆料由浆料进料泵从上进料口送入塔中，甲醇由甲醇进料泵从下进料口加入，下降的碳酸丙烯酯浆料与上升的甲醇蒸气在塔内充分接触并发生化学反应，反应生成的碳酸二甲酯与甲醇形成共沸物从塔顶蒸出，而另一产物1,2-丙二醇及未反应的碳酸丙烯酯、甲醇、少量碳酸二甲酯及副产物从塔底馏出。

2.一种浆料催化反应精馏制备碳酸二甲酯的新方法，其特征在于：所述的催化剂经研磨筛分，平均粒径约为3～10μm。

3.一种浆料催化反应精馏制备碳酸二甲酯的新方法，其特征在于：所述的离子交换树脂作为催化剂需进行再生，再生步骤在于：

(1)将树脂用1～3倍树脂体积的5～20％(质量分数)NaCl溶液浸泡16～32小时，然后用清水漂洗干净。

(2)用1～3倍于树脂体积的2～10％(质量分数)HCl溶液浸泡6～18小时，然后冲洗树脂至排出的水接近中性。

(3)用1～3倍于树脂体积的2～10％(质量分数)NaOH溶液浸泡16～32小时，然后用2～10％(质量分数)NaOH溶液以4～8mL/min流速冲洗树脂，冲洗时间为25～45min。冲洗完成后用清水冲洗树脂至排出的水呈中性。

4.一种浆料催化反应精馏制备碳酸二甲酯的新方法，其特征在于：所述的甲醇与碳酸丙烯酯的摩尔比是6～12。

5.一种浆料催化反应精馏制备碳酸二甲酯的新方法，其特征在于：所述的浆料中催化剂与碳酸丙烯酯的质量比是0.01～0.04。

6.一种浆料催化反应精馏制备碳酸二甲酯的装置，其特征在于，包括反应精馏塔T101，所述反应精馏塔T101一侧分别安装有再沸器E101、过滤器F101、浆料混合罐V101、一号泵P101、二号泵P102和三号泵P103，所述反应精馏塔T101上部设有浆料和催化剂进口201、下部设有甲醇进口202、顶部设有共沸物出口203、底部设有塔底物料采出口204且侧边设有催化剂回收口205，使催化剂不进入塔底及后续精制过程，所述过滤器F101两侧壁分别设有浆料进料口301和液体出料口302，所述过滤器F101底端开设有固体出料口303，催化剂浆料经过滤器F101后，滤液返回塔内，固体进入浆料混合罐V101，所述浆料混合罐V101顶部设有催化剂加入口401、底部设有物料采出口402、两侧边分别设有进料口403和返混入口404，催化剂在浆料混合罐V101内经返混后，由泵P103运输返回反应精馏塔上部。