[发明专利]一种水样中氟化物含量的测定方法

权利要求书

1.一种水样中氟化物含量的测定方法，其特征在于，该测定方法，包括如下步骤：

(1)初步测定；

(2)浓度标曲线的绘制；

(3)分析浓度偏差率。

2.一种水样中氟化物含量的测定方法，其特征在于，所述初步测定，包括如下步骤：

S1.取纯净水于待测区，将导电测试触体和温度测试触体浸入被测溶液中，测得电流数值A₀，控制溶液导电测试的温度，将触体取出水洗干燥；

S2.于待测区内的纯净水中加入与纯净水等体积的待测样液混合搅拌均匀，得混合液；

S3.将干燥后的导电测试触体浸入混合液中，测得电流数值A₁，接着将所得混合液进行等体积稀释3次并在稀释后都进行导电测试，得电流值A₂、A₃、A₄；

S4.将测得的电流数值A₀、A₁、A₂、A₃、A₄输入服务器，制成曲线，得浓度-稀释倍数曲线；

S5.维持温度稳定，由电流数值可得出被测溶液的初测氟化物含量C₁。

3.根据权利要求2所述一种水样中氟化物含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S1或S5中的维持温度的值为同一个值。

4.根据权利要求3所述一种水样中氟化物含量的测定方法，其特征在于，所述维持温度的值为20～26℃中的任意值。

5.根据权利要求1所述一种水样中氟化物含量的测定方法，其特征在于，所述浓度标曲线的绘制，包括如下步骤：

A.取0.02g氟化钠于50mL容量瓶定容摇匀，得标准溶液，取5组2mL标准溶液用水逐级稀释，色谱分析，以浓度为横坐标，以峰高为纵坐标作标准曲线，计算回归方程及相关系数；

B.在色谱条件下，吸取待测样液0.4μL，进行色谱分析，根据色谱峰高，在标曲线上测得待测样液中氟化钠的浓度C₂，以1-(C₂除以C₁乘以100％)，得浓度偏差率。

6.根据权利要求1所述一种水样中氟化物含量的测定方法，其特征在于，所述步骤A中的逐级稀释，得浓度为0.5μg/mL、2μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL标准溶液。

7.根据权利要求1所述一种水样中氟化物含量的测定方法，其特征在于，所述色谱分析的步骤：常温吸附待测水样，控制进样口温度220℃，将吸附的待测水样插入色谱仪进样口，于220℃解吸附，以高纯度惰性气体为载气，并控制流速为1.0～1.3m/min，柱前压为0.07～0.09MPa，经过升温程序，完成色谱分析。

8.根据权利要求7所述一种水样中氟化物含量的测定方法，其特征在于，所述高纯度惰性气体为纯度＞99.999％的氦气或氮气。

9.根据权利要求7所述一种水样中氟化物含量的测定方法，其特征在于，所述升温程序：于48～55℃保温4～7min，以2～5℃/min升温至220～230℃，保温4～7min，以6～9℃/min升温至240～250℃，保温4～7min，即可。

10.根据权利要求1所述一种水样中氟化物含量的测定方法，其特征在于，所述分析浓度偏差率：所得浓度偏差率小于3.0％则所得含量C₂直接作为水样中氟化物的含量；浓度偏差率大于3.0％则需对水样进行纯化，去除其它杂质至浓度偏差率小于3.0％，再以所得C₂为水样中氟化物的含量。