[发明专利]精确控制分离亚硝酸钠、氯化钠制取熔盐级硝酸钠的方法在审
申请号: | 201910522023.1 | 申请日: | 2019-06-17 |
公开(公告)号: | CN110255586A | 公开(公告)日: | 2019-09-20 |
发明(设计)人: | 余荣华;李勇;王淑君 | 申请(专利权)人: | 青海联大化工科技有限公司 |
主分类号: | C01D9/00 | 分类号: | C01D9/00;C01D9/16;C01B21/50;C01F5/24;C01D3/04 |
代理公司: | 西宁工道知识产权代理事务所(普通合伙) 63102 | 代理人: | 全宏毅 |
地址: | 816000 青海省海西蒙古*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硝酸钠 亚硝酸钠 熔盐 制取 氯化钠 硝酸钠产品 控制分离 硝酸生产系统 亚硝酸钠产品 制备技术领域 氯化镁 氯化钠杂质 生产成本低 溶液循环 尾气处理 中和浓缩 中和液 重结晶 制备 判定 污染 生产 | ||
1.精确控制分离亚硝酸钠、氯化钠制取熔盐级硝酸钠的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S01,亚硝酸钠的分离,将纯碱中和氮氧化物的中和液进行浓缩,结晶、过滤得到亚硝酸钠产品和母液A;
S02,氯化镁杂质的分离,S01得到母液A加硝酸转化,使剩余的亚硝酸钠全部生成硝酸钠,硝酸钠溶液液经过3-6次浓缩结晶,分离得到工业级硝酸钠和母液B,母液B中氯化钠积累至Cl-的浓度为50-150g/L,常温下氯化钠与硝酸钠达到共饱和点;母液B含有氯化钠、氯化镁杂质,根据测定加入与氯化镁相同物质的量的碳酸钠,沉淀出碳酸镁,经过滤得到碳酸镁和滤液;
S03,氯化钠杂质的分离,将S02得到滤液继续进行浓缩,使溶液体积减少20~30%,氯化钠结晶析出时,继续加热至浓缩液温度为100-120℃,溶液的密度为1.3~1.5Kg/L,NO3-的浓度为380~500g/L,Cl-的浓度为70-110g/L时,进行过滤,高温分离氯化钠,其分离得到的热母液C冷却结晶得到硝酸钠晶体和冷母液D,冷母液D再经加热浓缩分离出氯化钠,如此循环将氯化钠与硝酸钠分别完全产出;
S04,重结晶制备熔盐级硝酸钠,S02、S03得到的工业硝酸钠经S02中第一次浓缩结晶母液水洗涤,除去部分附着的氯化钠,分离出硝酸钠晶体,再用蒸汽冷凝水溶解,进行重结晶,分离得到熔盐级硝酸钠以及母液E。
2.根据权利要求1所述的精确控制分离亚硝酸钠、氯化钠制取熔盐级硝酸钠的方法,其特征在于:所述的S01中,所述的浓缩是将中和液浓缩至溶液中硝酸钠的浓度为50~500g/L,所述的结晶是在10-60℃的温度下进行。
3.根据权利要求1所述的精确控制分离亚硝酸钠、氯化钠制取熔盐级硝酸钠的方法,其特征在于:所述的S02中的硝酸的浓度为40%。
4.根据权利要求1所述的精确控制分离亚硝酸钠、氯化钠制取熔盐级硝酸钠的方法,其特征在于:所述的S04中,所述的经S02中第一次浓缩结晶母液水洗涤后得到的洗涤液,进入硝酸钠蒸发器蒸发、控制NO3-的浓度为380~500g/L,高温分离出氯化钠,滤液冷却结晶分离得到工业硝酸钠晶体,进入生产系统循环处理,最终也得到熔盐级硝酸钠。
5.根据权利要求1所述的精确控制分离亚硝酸钠、氯化钠制取熔盐级硝酸钠的方法,其特征在于:所述的S04中,母液E加入到S02的加硝酸转化后的溶液中循环利用。
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