[发明专利]甲基丙烯醛的制备提纯方法及装置

权利要求书

1.一种甲基丙烯醛的制备提纯方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

(1)异丁烯或叔丁醇与空气和稀释气体混合后进行一段氧化反应；

(2)一段氧化反应生成气与阻聚剂混合，冷却后进行气液分离，得到的液相外排；

(3)气液分离得到的气相进入吸收塔，在甲醇的萃取作用下，气相中的甲基丙烯醛进入甲醇相，得到粗甲醇-甲基丙烯醛复液；

(4)粗甲醇-甲基丙烯醛复液进入精制塔内进行馏分分割得到精制甲醇-甲基丙烯醛复液。

2.根据权利要求1所述的甲基丙烯醛的制备提纯方法，其特征在于：一段氧化反应进料组成如下：以摩尔百分数计，异丁烯或叔丁醇占5.6-6.0mol％，氧气占11.2-12.0mol％以及作为稀释气体的氮气和蒸汽，若采用异丁烯进料，水汽含量为4.5-5.0mol％；若采用叔丁醇进料，水汽含量为3.5-4.0mol％，余量为氮气；进行一段氧化反应前，异丁烯或叔丁醇预热至160-200℃，空气和稀释气体中的氮气预热至160-200℃。

3.根据权利要求1所述的甲基丙烯醛的制备提纯方法，其特征在于：一段氧化反应采用等温列管式反应器，反应器内装填有10000-20000根列管，列管内径为20-30cm，催化剂在列管内的高度为4-5m，列管呈正三角形排列；壳程内为加热熔盐，熔盐进入反应器时的温度为330-360℃，反应压力为0.1-0.2Mpa，原料气进料总体积空速为800-1500h^-1。

4.根据权利要求1所述的甲基丙烯醛的制备提纯方法，其特征在于：步骤(2)中所述的阻聚剂是对羟基苯甲醚、对苯二酚或吩噻嗪中的一种；气液分离操作在气液分离罐内进行，阻聚剂的质量是冷却后气液分离罐底部排出的液体质量的0.01％-0.05％。

5.根据权利要求1所述的甲基丙烯醛的制备提纯方法，其特征在于：步骤(2)中所述的气液分离，具体是冷却至80-90℃进行气液分离。

6.根据权利要求1所述的甲基丙烯醛的制备提纯方法，其特征在于：步骤(3)中所述的甲醇冷却至-5-10℃进入吸收塔内进行萃取；吸收塔塔底温度为20-40℃，吸收塔塔顶压力为0.1-0.2MPa，甲醇量为0.4-1Kg/m³标准状况气液分离罐顶部气体体积；步骤(4)中所述的馏分分割具体是进入精制塔之前，首先过滤掉粗甲醇-甲基丙烯醛复液中的固体颗粒，精馏塔塔顶压力为0-0.2MPa，塔顶温度为50-60℃，塔底温度为75-85℃，塔顶回流比为0.5-1。

7.一种权利要求1所述的甲基丙烯醛的制备提纯装置，其特征在于：包括一段氧化反应器(9)，一段氧化反应器(9)通过管路与阻聚剂线(7)相连，阻聚剂线(7)通过管路与气液分离罐(11)相连，气液分离罐(11)通过管路与吸收塔(12)相连，吸收塔(12)中上部进料口通过管路与甲醇线(16)相连，吸收塔(12)通过管路与精制塔(19)相连，管路上设置液相过滤装置(13)；其中，一段氧化反应器(9)为等温列管式反应器，列管(22)内设置导热片(21)，导热片(21)上下端分别与列管(22)上下端平齐，以列管(22)横切面为基面，导热片(21)呈“一”字形、“十”字形、“人”字形或“米”字形中的一种，导热片(21)横截面积占列管(22)横截面积的1-5％。

8.根据权利要求7所述的甲基丙烯醛的制备提纯装置，其特征在于：还包括原料罐(1)、空气线(2)、蒸汽线(3)和氮气线(25)，原料罐(1)通过管路与混合器(6)相连，空气线(2)、蒸汽线(3)和氮气线(25)汇合与混合器(6)相连，混合器(6)通过管路与一段氧化反应器(9)底部进料口相连。

9.根据权利要求7所述的甲基丙烯醛的制备提纯装置，其特征在于：阻聚剂线(7)与气液分离罐(11)相连的管路上设置冷却器(8)，气液分离罐(11)底部出料口与重组分线(10)相连；吸收塔(12)顶部通过管路与甲醇回收装置(14)相连，与吸收塔(12)相连的甲醇线(16)上设置甲醇冷却器(15)。

10.根据权利要求7所述的甲基丙烯醛的制备提纯装置，其特征在于：精制塔(19)顶部出料口通过管路与精制塔塔顶冷凝器(17)相连，精制塔塔顶冷凝器(17)通过管路分为两路，一路与精制塔(19)中上部进料口相连，另一路与甲醇再生装置(18)相连，精制塔(19)底部出料口与精制塔塔釜线(20)相连。