[发明专利]一种导电浆料及用其制成的半导体装置有效
申请号: | 201910520391.2 | 申请日: | 2019-06-17 |
公开(公告)号: | CN110223799B | 公开(公告)日: | 2020-11-10 |
发明(设计)人: | 谭恺;王海林;史伟;陈云 | 申请(专利权)人: | 常州宝邦新能源材料有限公司 |
主分类号: | H01B1/22 | 分类号: | H01B1/22;H01L31/0224 |
代理公司: | 江阴市扬子专利代理事务所(普通合伙) 32309 | 代理人: | 隋玲玲 |
地址: | 213149 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 导电 浆料 制成 半导体 装置 | ||
1.一种导电浆料,其特征在于:包括以下步骤制备得到:
(1)乙烯基吡咯烷酮类微凝胶PVP微凝胶的合成
在1000mL的四口瓶上装有滴液漏斗、回流冷凝器、温度计和导气管,并置于恒温水浴槽中,向瓶中依次加入400.0g环己烷、0.80g质量比为4:1的乳化剂Span80和Tween80,通氮气情况下搅拌使其成 为透明的油相溶液,加入冰袋使水浴温度控制在0℃,在持续搅拌下将25.0gN-乙烯基吡咯烷酮NVP,0.08g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺MBA和0.021g过硫酸铵APS溶解在40g 去离子水中,半小时内缓慢滴加该水溶液到上述乳化的油相溶液中,反应半小时后加入100μL 四甲基乙二胺TMEDA,逐渐升温至20℃,搅拌4h后结束反应,将乳液冷冻干燥,然后用丙酮洗涤除去聚合物中的乳化剂、表面活性剂和未反应单体、低聚物,最后再冷冻干燥至衡重后在真空烘箱中干燥得到PVP微凝胶颗粒;
(2)含微凝胶的有机载体的制备
500mL的三口烧瓶配有搅拌器和油浴,将250g质量比为20:20:30:15:10:5的溶剂醇酯十二、柠檬酸三丁酯、二乙二醇单丁醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、苯甲酸苄酯和2-吡咯烷酮加入到烧瓶中,将油浴温度升到80℃,在搅拌下分别加入15.62g PVP微凝胶和6.25g乙基纤维素,搅拌1h后加入15.63g表面活性剂、15.63g超级分散剂和9.37g聚酰胺蜡,搅拌1h后停止油浴加热,继续搅拌下自然降温至室温,得到有机载体;
(3)含微凝胶的导电浆料的制备
在760mL的混合容器中加入200g有机载体和40g的中值粒径为1.6μm的玻璃粉,搅拌混合后再加入1.76kg的中值粒径为1.5μm的银粉,充分搅拌混合后离心使银粉充分润湿,将离心后的混合物通过三辊研磨机研磨10次得到导电浆料,三辊研磨机的间隙分别设为35μm,30μm,25μm,20μm,15μm,10μm,10μm,35μm,30μm和25μm。
2.一种导电浆料,其特征在于:包括以下步骤制备得到:
(1)丙烯酰胺类微凝胶PDMAM微凝胶的合成
在1000mL的四口瓶上装有滴液漏斗、回流冷凝器、温度计和导气管,并置于恒温水浴槽中,向瓶中依次加入400.0g环己烷、0.80g质量比为3:1的乳化剂Span 80和Tween 80,通氮气情况下磁力搅拌使其成 为透明的油相溶液,加入冰袋使水浴温度控制在0℃,在持续搅拌下将20.0 g N,N’-二甲基丙烯酰胺DMAM,0.12gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺MBA和0.018g过硫酸铵APS溶解在40g去离子水中,半小时内缓慢滴加该水溶液到上述乳化的油相溶液中,反应半小时后加入100μL四甲基乙二胺TMEDA,逐渐升温至20℃,搅拌4h后结束反应,将乳液冷冻干燥,然后用丙酮洗涤除去聚合物中的乳化剂、表面活性剂和未反应单体、低聚物,最后再冷冻干燥至衡重后在真空烘箱中干燥得到PDMAM微凝胶颗粒;
(2)含微凝胶的有机载体的制备
500mL的三口烧瓶配有搅拌器和油浴,将250g质量比为20:20:30:15:10:5的溶剂醇酯十二、柠檬酸三丁酯、二乙二醇单丁醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、苯甲酸苄酯和2-吡咯烷酮加入到烧瓶中,将油浴温度升到80℃,在搅拌下分别加入15.62g PDMAM微凝胶和6.25g乙基纤维素,搅拌1h后加入15.63g表面活性剂、15.63g超级分散剂和9.37g聚酰胺蜡,搅拌1h后停止油浴加热,继续搅拌下自然降温至室温,得到有机载体2;
(3)含微凝胶的导电浆料的制备
在760mL的混合容器中加入200g有机载体2和40g的中值粒径为1.6μm的玻璃粉,搅拌混合后再加入1.76kg的中值粒径为1.5μm的银粉,充分搅拌混合后离心使银粉充分润湿,将离心后的混合物通过三辊研磨机研磨10次得到导电浆料,三辊研磨机的间隙分别设为35μm,30μm,25μm,20μm,15μm,10μm,10μm,35μm,30μm和25μm。
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