[发明专利]一种利用铁钛复合催化剂制备中分子量聚异丁烯的方法

说明书

本发明涉及一种利用铁钛复合催化剂制备中分子量聚异丁烯的方法，包括如下步骤：S1，异丁烯单体在第一有机溶剂中形成异丁烯原料液；FeCl₃与含氧化合物在第二有机溶剂中反应形成FeCl₃络合物，加入金属钛组分混合得到复合引发剂溶液；S2，将含氧或含氮配体加入异丁烯原料液中后与复合引发剂溶液混合，或者将含氧或含氮配体加入复合引发剂溶液后与异丁烯原料液混合，反应得到中分子量聚异丁烯。根据本发明的利用铁钛复合催化剂制备中分子量聚异丁烯的方法，以FeCl₃的络合物和金属钛组分以及含氧或含氮配体复配得到Fe/Ti双金属复合催化剂，可以在相对较高温度条件下制备得到中分子量聚异丁烯。

技术领域

本发明涉及异丁烯的催化聚合，更具体地涉及一种利用铁钛复合催化剂制备中分子量聚异丁烯的方法。

背景技术

聚异丁烯是一种无色、无味、无毒的粘稠或半固体状物质，耐热、耐氧、耐臭氧、耐紫外线、耐酸和碱等化学品性能良好，其在润滑油添加剂、高分子材料后加工、医药和化妆品、食品添加剂等领域均具有十分重要的用途。根据分子量的不同，可将聚异丁烯分为低分子量聚异丁烯、中分子量聚异丁烯和高分子量聚异丁烯。其中，中分子量聚异丁烯的数均分子量在1万～10万之间，其主要应用于中空玻璃密封胶、口香糖胶基、捕鼠胶、增粘母粒、高档胶黏剂、防水材料以及高分子聚合物的共混改性领域等。

德国的BASF公司是中分子量聚异丁烯的主要生产厂商，它生产的食品级中分子量聚异丁烯产品是世界上最好的香口胶原料。国内则主要有浙江顺达、山东玉皇、山东鸿瑞石油、吉林石化等公司，工业级与食品级均可生产。中分子量聚异丁烯在产的装置有4套，总产能约为3.8万吨/年，其中，山东玉皇化工有限公司与山东鸿瑞石油化工有限公司为国内主要生产商，产能分别为2.0万吨/年与1.0万吨/年。

目前工业上引发异丁烯聚合的催化体系的是路易斯酸引发体系，主要使用铝系催化剂和硼系催化剂。吉林石化在专利CN102050901中，使用BF₃与醚或醇形成的引发体系引发异丁烯聚合，通过加入亲核试剂的方法来抑制水的负面作用，使阳离子聚合过程的链引发及链增长过程均得到有效控制，可制备出粘均分子量为3万～10万的中分子量聚异丁烯。在聚异丁烯生产的过程中，由于阳离子聚合活性极高，极易发生各种副反应，因此生产工艺条件较为严苛，往往需要在极低的温度下进行反应才能得到中高分子量聚异丁烯产品。另外，硼系催化剂在使用过程中存在的腐蚀性问题，会导致设备维护费用的提高，并且由于催化剂残留对产品后期除灰分带来一定的困难。

发明内容

为了解决上述现有技术存在的中分子量聚异丁烯合成工艺的聚合温度低、催化剂活性低、设备投资大、设备维护费用高、能耗高等问题，本发明旨在提供一种利用铁钛复合催化剂制备中分子量聚异丁烯的方法。

本发明所述的利用铁钛复合催化剂制备中分子量聚异丁烯的方法，包括如下步骤：S1，异丁烯单体在第一有机溶剂(惰性溶剂)中形成异丁烯原料液(含单体溶液)；三氯化铁(FeCl₃)与含氧化合物在第二有机溶剂中反应形成FeCl₃络合物，加入金属钛组分混合得到复合引发剂溶液(复合催化剂溶液、复合引发催化体系溶液)；S2，将含氧或含氮配体加入异丁烯原料液中后与复合引发剂溶液混合，或者将含氧或含氮配体加入复合引发剂溶液后与异丁烯原料液混合，反应得到中分子量聚异丁烯。