[发明专利]一种醋酸钯的制备方法

说明书

本发明公开了一种醋酸钯的制备方法，该方法包括：将二水合氯化钯溶解于去离子水中得到氯化钯溶液，将醋酸钠溶解于去离子水中得到醋酸钠溶液，将所述氯化钯溶液和所述醋酸钠溶液混合后超声搅拌反应1.5h～5h，过滤，得到棕黄色结晶醋酸钯。本发明操作简单，生产过程绿色环保，不存在氮氧化物污染，合成原料易得，成本低，制备的产品以晶体形式析出，产品易与反应产生的盐分离，利于放大生产，制备的醋酸钯的质量纯度达99％，产率可达98％以上。

技术领域

本发明属于金属配合物制备技术领域，具体涉及一种醋酸钯的制备方法。

背景技术

醋酸钯作为一种不含卤素的均相催化剂，主要用于烯烃芳香化反应、交叉偶联反应和烯羰基化反应。同时在环己酮、己二酸和己内酰胺工业上用途很大，在非线性光学材料合成领域也得到应用。

虽然醋酸钯在20世纪六十年代就有合成文献报道(Heffer等)。国内也陆续有文献报道，张如芬等(化学试剂，1994)用氯化钯与氢氧化钠和甲酸钠的水溶液直接反应可得到海绵钯，然后再用它与醋酸和催化量的硝酸反应，回流半小时，可制得醋酸钯。江敦润等和李永军等也提供了制备醋酸钯的方法。这些方法不一例外的使用硝酸，在反应过程中存在氮氧化物污染，同时产品中不可避免的产生Pd(OAc)·NO₂副产物，影响产品品质。也有利用氢氧化钯和醋酸反应制备醋酸钯，但是反应过程冗长，氢氧化钯不易洗涤干净，存在碱土金属污染产品，氢氧化钯不易完全转换成产品等缺点。专利201610653684.4和201010266884.7也报道了醋酸钯的制备方法，要先制备钯黑，然后与醋酸反应得到醋酸钯。制备钯黑的过程复杂，并且还要使用含磷试剂、甲醛和水合肼等有毒物质，会对水体、环境产生污染，最重要的是甲醛对人体产生危害。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种醋酸钯的制备方法。该方法以二水合氯化钯为原料，在超声搅拌条件下进行反应，产率高，产品易与反应产生的盐分离，产品品质得到保障，制备的醋酸钯的质量纯度达99％，产率可达98％以上。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种醋酸钯的制备方法，其特征在于，包括：将二水合氯化钯溶解于去离子水中得到氯化钯溶液，将醋酸钠溶解于去离子水中得到醋酸钠溶液，将所述氯化钯溶液和所述醋酸钠溶液混合后超声搅拌反应1.5h～5h，过滤，得到棕黄色结晶醋酸钯。

上述的一种醋酸钯的制备方法，其特征在于，所述二水合氯化钯和醋酸钠的摩尔比为1:(2.1～2.5)。

上述的一种醋酸钯的制备方法，其特征在于，所述氯化钯溶液和醋酸钠溶液的体积比为1:(2～5)。

上述的一种醋酸钯的制备方法，其特征在于，所述超声搅拌反应的温度为60℃～90℃。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明以二水合氯化钯为原料，在超声搅拌条件下进行反应，产率高，产品易与反应产生的盐分离，产品品质得到保障，制备的醋酸钯的质量纯度达99％，产率可达98％以上。

2、本发明操作简单，生产过程绿色环保，不存在氮氧化物污染，合成原料易得，成本低，制备的产品以晶体形式析出，利于放大生产。

下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的醋酸钯的红外光谱图。

具体实施方式

本发明制备的醋酸钯的结构式为：Pd(AC)₂，其中，Pd为二价钯离子，AC为醋酸根。